高清正式版 GB 31604.10-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）迁移量的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB31604.10—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2 2-二(4-羟基苯基) 丙烷（双酚A)迁移量的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB31604.10-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2 2-二(4-羟基苯基) 丙烷（双酚A)迁移量的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品（聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品）中双酚A迁移量 的测定方法. 本标准适用于食品接触材料及制品（聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品）中双酚A迁移量 的液相色谱质谱/质谱检测. 2原理 对于食品接触材料及制品（聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品）的食品模拟物采用液相色 谱质谱/质谱进行检测，其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样，油基食品模拟物通过甲醇溶 液萃取后进样利用液相色谱质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测，方法采用外标峰面积 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.试验中容器及转移 器具应避免使用塑料材质. 3.1试剂 3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定. 3.1.2正己烷(C5H14):色谱纯. 3.1.3甲醇(CHOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB/T5009.156操作. 3.2.2甲醇水混合液(11)：量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水，混匀. 3.3标准品 双酚A(C15H16O2):纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg) 用甲醇 定容至10mL. 1 GB31604.10-2016 3.4.2双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL. 3.5仪器和设备 3.5.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源(ES). 3.5.2涡旋振荡器. 3.5.3微量注射器：10L、50L、1000L. 3.5.4分析天平：感量0.0001g、0.01g. 3.5.5恒温恒湿箱. 3.5.60.2μm尼龙滤膜针式过滤器. 4分析步骤 4.1标准工作溶液及试样制备 4.1.1标准工作溶液的制备 4.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液 准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶 中，用水定容，得到双酚A浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、 1.0g/L的标准工作液.采用同样方式，分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度 系列的双酚A标准工作溶液. 4.1.1.2油基食品模拟物标准工作溶液 分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至7个具塞试管中，用经重量法校准的微量玻璃注射 器分别移取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL双酚A标准中间溶液于试管 中，得到浓度分别为0.00mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.70mg/kg、1.0mg/kg、 3.0mg/kg的标准工作溶液.分别在每个试管中再加入3mL正己烷，混匀，加入2mL甲醇...