高清正式版 GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB31604.35—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB31604.35-2016 前言 本标准代替GB/T23243一2009《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定高效液 相色谱-联质谱法》. 本标准与GB/T23243一2009相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFO)和全氟 辛酸(PFOA)的测定”； 一一增加了标准的适用范围； 一增加了测定对象全氟辛酸(PFOA); —增加了样品制备方法； —增加了净化步骤，采用弱阴离子交换固相萃取柱净化； 提高了检测方法的灵敏度. I GB31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱-串联 质谱测定方法. 本标准适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中 PFOS和PFOA的测定. 2原理 食品接触材料及制品中的PFOS和PFOA采用甲醇作为提取溶剂，加速溶剂萃取法提取，弱阴离 子交换固相萃取柱净化，液相色谱分离，电喷雾离子源(ESI)电离，多反应监测模式(MRM)检测，同位 素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 注：本标准中使用到的有机溶剂和材料，在使用前，应进行空白实验.如本底值高于定量限，应对有机溶剂进 行重蒸，更换试验材料，直至本底值低于定量限. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(CH3 COONH):优级纯. 3.1.4冰乙酸(CH COOH). 3.1.5氨水(NH3H2O). 3.2试剂配制 3.2.15mmol/L乙酸铵 称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL 摇匀，过0.22μm滤膜. 3.2.20.1%氨化甲醇 取200mL甲醇于250mL容量瓶内，准确移取250pL氨水于甲醇中，甲醇定容，超声混匀. 3.2.325mmol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.0±0.5) 取0.385g乙酸铵，用180mL水溶解，加冰乙酸调节pH至4士0.5，用水定容至200mL. 1 ...