SN/T 0684-2011 出口肉及肉制品中奥芬哒唑、芬苯哒唑、苯硫胍及奥芬哒唑砜残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0684—2011 代替SN0684一1997 出口肉及肉制品中奥芬哒唑、芬苯哒唑、 苯硫胍及奥芬哒唑砜残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determiantion of oxfendazole fenbendazole febantel and oxfendazole sulphone residues in meat and meat products for export-HPLC-MS/MS method 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 08 国家质量监督检验检疫总局 发布 数码防伪 SN/T0684-2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替SN0684一1997《出口肉及肉制品中奥芬哒唑残留量检验方法》.与SN0684一1997相 比主要修改如下： 一一对标准的名称进行了修改； 增加了检测项目，除奥芬哒唑外，还包括了芬苯哒唑、苯硫胍及奥芬哒唑砜； 检测方法由液相色谱法改为液相色谱-质谱/质谱法； 修改了奥芬哒唑检验结果的表述，奥芬哒唑、芬苯哒唑、苯硫胍的检验结果均以可能被氧化成 奥芬哒唑砜的可萃取残留总量计. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：郭德华、邓晓军、韩丽、盛永刚、伊雄海、赵善贞. 本标准于1997年首次发布，本次为第一次修订. I SN/T0684-2011 出口肉及肉制品中奥芬哒唑、芬苯哒唑、 苯硫胍及奥芬哒唑砜残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口肉及肉制品中奥芬哒唑、芬苯哒唑、苯硫胍和奥芬哒唑砜残留量的测定方法. 本标准适用于牛肉、猪肝、午餐肉中奥芬哒唑、芬苯哒唑、苯硫胍和奥芬哒唑砜残留量的检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样以盐酸乙腈混合溶液提取、正己烷脱脂离心，吸取部分下层溶液并调节H值到8~9，再用乙 酸乙酯提取，旋转蒸干后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1正己烷. 4.2异丙醇. 4.3甲醇：色谱纯. 4.4乙腈：色谱纯. 4.5乙酸乙酯：色谱纯. 4.625%氨水. 4.7N N-二甲基甲酰胺：色谱纯. 4.8N N-二甲基甲酰胺-甲醇混合溶液：水-N N-二甲基甲酰胺-甲醇溶液(721，体积比). 4.9浓盐酸：36%，密度为1.18g/L. 4.101moL/L盐酸：量取浓盐酸83mL 加水稀释至1000mL. 4.110.75mol/L盐酸乙腈溶液：乙腈-1mol/L盐酸溶液(13，体积比). 4.12标准品：奥芬哒唑(oxfendazole CAS号53716-50-0)、芬苯哒唑(fenbendazole CAS号43210-67- 9)、奥芬哒唑矾(oxfendazole sulphone CAS号54029-20-8)、苯硫胍(febantel CAS号58306-30-2)，纯 度均大于99%. 4.13芬苯哒唑-d3标准品：甲酯位的3个H被D取代，纯度大于99%. 4.14标准储备液：分别称取适量奥芬哒唑、芬苯哒唑、奥芬哒唑砜、苯硫胍、芬苯哒唑-d3...