SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法.pdf

ICS65.020 B43 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法 Determination of nitrofuran antibiotics in edible animals and feeds for import and export- LC-MS/MS method、LC method 标准信息服务平台 2019-09-03发布 2020-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5113-2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009要求的规则起草. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关. 本标准主要起草人：赵祥平、王飞、柴铭骏、李淑静、杨爽、张俊哲、赵丹、刘洋. 行业标准信息服务平台 SN/T5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱法和液相色谱法 1范围 本标准规定了进出口食用动物血清、尿液中硝基呋喃代谢物的液相色谱质谱/质谱测定方法和饲 料中呋喃的液相色谱测定方法. 本标准适用于进出口动物血清（牛、猪、鸡）、尿液（牛、猪）中硝基呋喃代谢物的测定，饲料（配合饲 料、预混合饲料、浓缩饲料)中呋喃的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987 MOD) 3方法原理 血样、尿样样品中的硝基呋喃代谢物，前处理采用在酸性条件下进行水解，同时用2-硝基苯甲醛进 行过夜衍生化，经乙酸乙酯溶液提取后，用液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法进行定量. 饲料样品中的呋喃，前处理采用乙腈提取，浓缩定容后，用液相色谱法测定，外标法进行定量. 4试剂和材料 标 除另有说明外，所用水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇、乙晴、乙酸乙酯、正己烷、甲酸：色谱纯. 4.22-硝基苯甲醛、三水合磷酸氢二钾：分析纯. 4.3乙酸铵：色谱纯. 4.4二甲基亚碱：分析纯. 信息服 4.5标准物质：呋喃西林原药(CAS编码59-87-0，分子量198.14，分子式CH N 0)、呋喃唑酮原药 (CAS编码67-45-8，分子量225.16，分子式C:H ON3)、呋喃他酮原药(CAS编码139-91-3，分子量 324.33 分子式C13H16N4O)、呋哺妥因原药(CAS编码67-20-9，分子量238.16，分子式C:HN O)标 准物质，纯度≥98%. 4.6标准物质：呋喃西林代谢物(CAS编码57-56-7，分子量75.07，分子式CH NO)、呋喃唑酮代谢物 (CAS编码80-65-9，分子量102.09，分子式C3HN2O2)、呋喃他酮代谢物(CAS编码43056-63-9，分子 量201.22，分子式CH1sN3Os)、呋喃妥因代谢物(CAS编码2827-56-7，分子量151.55，分子式 C:H.CINO2)标准物质，纯度≥98%. 4.71mol/1盐酸溶液的配制：移取浓盐酸16.9mL 用水定容至200ml. 4.80.1mol/LK2HPO溶液的配制：称取K2HPO43H2O11.4g 以水溶解，定容至500mL. 4.95mol/L的NaOH溶液的配制：称取NaOH100g 以水溶解，定容至500mL 1 ...