ICS67.050 C53 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的 测定液相色谱-串联质谱法 Determination of colistin residue in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5142-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写. 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关. 本标准主要起草人：侯霞、王风池、赵雁冰、阚宝东、刘晓茂、艾连峰、徐文科. 行业标准信息服务平台 SN/T5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的 测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中粘菌素A和粘菌素B残留量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于进出口鸡肉、鸡肝、猪肾、扇贝、鸡蛋、牛奶等动物源性食品中粘菌素残量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法. 3方法提要 用三氯乙酸-乙腈溶液提取试样中残留的粘菌素，提取液经WCX固相萃取柱净化，液相色谱-串联 质谱(ESI)检测，外标法定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙腈：色谱纯. 4.3甲酸：色谱纯. 4.4乙酸：色谱纯. 4.5氨水. 标准信息 4.6三氯乙酸. 4.710%(W/V)三氯乙酸溶液：取10.00g三氯乙酸(4.6)，用水溶解，定容至100mLa 4.810%三氯乙酸溶液-乙腈(37，V/V):取30mL10%三氯乙酸溶液(4.7)和70mL乙(4.2)，混 匀，现用现配. 4.9甲酸-甲醇(14，V/V):取20mL甲酸(4.3)，加人80mL甲醇(4.1)，混匀. 4.10甲酸溶液(0.299.8，V/V):取0.2mL甲酸(4.3)，加入99.8mL水，混匀. 4.11标准物质：粘菌素，CAS No.1264-72-8 纯度为78.3%，标准品信息见附录A表A.1. 4.12标准贮备溶液：1.0mg/mL.根据纯度进行折算后称取适量的粘菌素标准物质(4.11)，用甲酸溶 液(4.10)溶解并配制成1.0mg/mL的标准贮备液.0℃~4℃冷藏避光保存. 4.13粘菌素中间标准工作溶液：100μg/mL.吸取适量粘菌素标准贮备溶液(4.12)，用甲酸溶液 (4.10)稀释成100μg/mL的标准工作溶液，0℃~4℃冷藏避光保存. 4.14基质标准工作溶液：吸取适量粘菌素中间标准溶液(4.13)，用相应基质的空白样品提取液配成合 适浓度的基质标准工作溶液，使用前配制. 1 ...
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