SN/T 2392-2009 进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2392-2009 进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS)in chemical products for import and export-LC-MS/MS 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 码防伪 SN/T2392-2009 前言 .本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：卢利军、周晓、张代辉、韩大川、李爱军、芦春梅、荣会. 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准. 】 SN/T2392—2009 进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法. 本标准适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中PFOS的测定和确证. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油 状液体样品再经18固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法 定量. 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2甲酸：色谱纯. 4.3硅藻土：80目~120目. 4.4PFOS标准品(perfluorooctahe sulfonicracid CgHF1 O3S1 1 2 2.3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 8- 十七氟辛烷-1-磺酸，CAS No.176323-1):纯度大于或等于97%. 4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在 0℃~4℃冰箱中保存. 4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配. 4.7固相萃取柱：3 OND ODS-C8 1.0g 6mL 或相当者. 4.8微孔滤膜：有机系，0.20μm. 5仪器与设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ES1). 5.2快速溶剂萃取仪. 5.3振荡器. 5.4超声波发生器. 5.5分析天平：感量为0.0001g、0.01g. 5.6旋转蒸发器. 5.7离心机：4000r/min. 1 ...