SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3467.1—2013 电子电气产品中多氯萘的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic products-Gas chromatorgaphy-mass spectrometry 2013-03-01发布 2013-09-16实施 303 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 全层查伪 SN/T3467.1-2013 前言 本部分为SN/T3467的第1部分. 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局. 本部分主要起草人；李丹、郭志坚、余小勇、萧达辉、赵泉、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国. SN/T3467.1-2013 电子电气产品中多氯萘的测定 气相色谱-质谱法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件. 1范围 SN/T3467的本部分规定了电子电气产品中多氯茶含量的气相色谱质谱检测方法. 本部分适用于电子电气产品聚合物部件中多氯萘的测定. 2方法提要 采用甲苯作为萃取剂对样品进行微波萃取，然后将萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化，浓缩后用气 相色谱-质谱法进行检测，外标法定量 3试剂和材料 3.1甲苯：色谱纯. 3.2多氯萘：标准品（纯度≥99%），或已知确切浓度的有证标准溶液 3.3标准贮备液：准确称取适量的多氯萘标准品，或准确移取适量体积的有证标准溶液，置于25L 容量瓶内，用甲苯溶解，配制成浓度为200mg/L的标准贮备液.该溶液可在4℃下密封保存1个月. 3.4标准工作溶液：分别移取适量体积的标准贮备液(3.3)，用甲苯(3.1)逐级稀释，配制成浓度分别为 1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L50mg/L的多氯萘混合标准工作溶液系列. 3.5硅胶固相萃取小柱：3mL/500mg 临用前用5mL甲苯活化 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 配备电子轰击离子源(EI). 4.2微波萃取仪：带聚四氟乙烯(PTFE)铁芯磁力搅拌子，额定功率不低于200W. 4.3真空旋转蒸发仪. 4.4冷冻研磨机. 4.5天平：感量0.1mg. 5试料 先将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，然后在液氮冷冻下，用冷冻研磨机(4.4)将试样研磨至 最大粒径不大于1mm.混合均匀，装入洁净容器，于室温下干燥保存. 1 ...
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