SN/T 4024-2013 煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4024-2013 煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of sodium potassium and vanadium content in coal tar oil and anthracene oil-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4024-2013 煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法. 本标准适于煤焦油和蒽油中钠、钾和钒含量的测定，各元素的测定范围如表1所示： 表1各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 范围 钠 1~100 钾 1~100 1~400 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样在高温下完全灰化，残留物用四硼酸锂熔融，盐酸溶解熔融物.电感耦合等离子体原子发射光 谱法测定钠、钾和钒，外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯试剂，所用水应符合GB/T6682中规定的二级水. 4.1四硼酸锂. 4.2盐酸(p=1.19g/mL). 4.3盐酸(14). 4.4稀释液：称取20.0g士0.1g四硼酸锂(4.1)于100mL铂金坩塌中，放人马弗炉中于1000℃下加 热5min至全部熔融，取出稍冷.用水冲洗铂金皿外壁，并用滤纸擦净.将盛有熔融物的铂金坩埚置于 内有1000mL盐酸(4.3)的烧杯中，用塑料棒不断搅拌至熔融物全部溶解.将溶液移入2000mL的容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于聚乙烯瓶中储存. 4.5标准储备溶液： a)钠标准储备溶液(1000mg/L):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. 1 SN/T4024-2013 b)钾标准储备溶液(1000mg/L):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. c)钒标准储备溶液(1000mg/L):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. 5仪器 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪. 5.2马弗炉：温度可达1000℃，最好前、后有孔，能让空气缓慢、自然流通.确保耐火墙处于良好状 态，无疏松微粒. 5.3分析天平：感量0.1mg. 5.4铂金坩埚：50mL~100mL 5.5坩埚钳：钳头包铂金套. 5.6电炉：上铺石棉网. 5.7电热板. 6试样 取样前，应将样品充分混合均匀.对于高凝点或高黏度的样品，应采用适当的加热方法将样品预热 至流动状态，再进行混匀. 7分析步骤 7.1试料 称取混合均匀的试料10.0g士0.1g(称准至0.0001g)于50mL~100mL铂金坩塌中. 称取两份试料平行测定，结果取其平均值 7.2试样溶液制备 7.2.1将盛有试料的铂金坩埚放在电炉上用小火缓慢加热至大部分挥发物挥发后，将铂金坩埚置于已 预先升温至900℃的马弗炉炉门口，待挥发物完全挥发后再缓慢推进马弗炉恒温区，关闭炉门，灼烧至 试样全部灰化. 7.2.2称取0.5g士0....