SN/T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 Determination of arsenic mercury lead cadmium chromium and beryllium in coal for import and export-Microwave digestion ICP-MS method 2015-12-04发布 2016-07-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 别除层查真伪 SN/T 4369—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫 局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：王凤池、姚春毅、马育松、陈瑞春、张衡、高建文、段文仲、张遵、赵发宝. I SN/T4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法. 本标准适用于进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定.其测定范同为：砷：0.04mg/kg~18mg/kg; 汞：0.084mg/kg~0.9mg/kg;铅：0.025mg/kg~70mg/kg;镉：0.01mg/kg~0.5mg/kg;铬：0.2mg/ kg~50mg/kg;铍：0.024mg/kg~4mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB474煤样的制备方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样采用混合酸溶样，经高温压力微波消解仪消解定容后，用铑做内标，待测液进人电感耦合等离 子体质谱仪，在等离子体高温作用下，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程后进入质谱检测器，被测元素 计数值与样液中被测元素浓度值成线性关系，被测样品与标准系列比较定量. 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，必要时采用亚沸蒸馏提纯.实验用水符合GB/T6682规定 的一级水. 4.1硝酸(p=1.42g/mL 65%). 4.2氢氟酸(p=1.16g/mL 40%). 4.3硼酸. 4.4硝酸溶液(595)：取50mL硝酸(4.1)慢慢加人950mL水中，混匀. 4.5标准储备溶液：砷、汞、铅、镉、铬、铍的质量浓度均为1000mg/1 购买有效期内的有证标准物质. 4.6铑内标溶液：1000mg/L 购买有效期内的有证标准物质. 4.7混合标准工作溶液：吸取各元素标准储备溶液(4.5)1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (4.4)定容至100mL塑料容量瓶中，混匀，备用. 4.8内标工作溶液：将铑内标溶液(4.6)用硝酸溶液(4.4)逐级稀释，配置成50μg/工作液. 4.9高纯氩气：纯度大于99.999%. 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录A). 1 ...