QJ 中华人民共和国航天工业部 指导性技术文件 QJ/Z122-83 铝及铝合金导电氧化 溶液分析方法 1983一10一01发布 1984一0101实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部 QJ /Z122-83 指导性技术文件 铝及铝合金导电氧化溶液的分析方法 溶液配方：铬酸 4~5克/升 铁氰化钾 0.5~0.6克/升 氟化钠 1~1.2克/升 1铬酸的分析 1.1方法要点 在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原成三价铬.其反应式为： 2H2 CrO6H2 SO6FeSO Cr2 (SO)s 3Fe2 (SO)a8!120 以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点. 1.2试剂 硫酸1：1 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：秤取0.27克苯基代邻氨基苯甲酸，溶于5毫升5%碳酸钠溶液 中，以水稀释至250毫升. 标准0.02N硫酸亚铁铵溶液：秤取分析纯硫酸亚铁铵〔FESO (NH4)2SO46H2O]8克，溶 于冷的5：95硫酸500毫升中，溶解完毕后，如有浑浊应过滤，以5：95硫酸稀释至1000毫升. 标定方法：用移液管吸取已配制好的标准0.02N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升锥形瓶中，加 水175亳升及浓硫酸10毫升，冷却，加入上述指示剂8滴，然后以上述已配好的硫酸亚铁铵溶液滴定至 溶液由紫红色转绿色为终点. N=25×0.02 V 式中：N一标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V一耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数. 1.3分析步骤 用移溶管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升：1：1硫酸10毫升，加苯基代邻 氨基苯甲酸指示剂4~5滴，以标准0.02N硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色转变绿色为终点. 1.4计算 含铬酸CrO3克/升= N×V×0.0333×1000 V. 式中：N一一标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V一一耗用标准硫酸亚铁铵溶液毫升数； V.一取样体积； CrOa 0.0333—— 3000 0 注：在亚铁滴定铬酸过程中先和铬酸反应，后和铁氰化钾反应生成兰色沉淀（根据它们的电极 电位)但因铁氰化钾含量少，测定时所取溶液体积较少故可以不考虑. 航天工业部1983一10一01发布 1984一01一01实施 1 QJ/Z122-83 2铁氰化钾的分析 2.1方法要点 在弱碱性溶液中，氯化钡与铬酸生成铬酸钡沉淀和铁氰化钾分离，滤液中过剩氯化钡用硫酸除 去，然后以硫、硝混合酸分解氰化物，在氯化铵存在下，用氨水使铁沉淀分离，将氢氧化铁溶解于盐酸， 以氯化亚锡还原高铁为亚铁，过量的氯化亚锡以氯化汞除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定亚铁，以二 苯胺磺酸钠指示终点.其主要反应式为： 2FeC1a Sn Cl 2FeCl Sn C14 SnCl22EgC12=Hg2C12↓SnC14 K2 Cr2O 6FeC12 14HC1=2CrC13 6FeCls 2KC17H O 2.2试剂 硫酸：(d=1.84); 硫酸：1：1； 盐酸：(d=1.19) 盐酸：1：1； 硝酸：(d=1.42); 磷酸：(d=1.70)3 氨水：(d=0.89); 氯化铵：固体； 20%氯化钡溶液； 10%氢氧化钠溶液； 5.%氯化汞溶液； 6%氯化亚锡溶液：6克氯化亚锡(SnC122H2O)溶于15毫升浓盐酸中，以水稀释至 100毫升； 二苯胺磺酸钠指示剂：0.2克溶于100毫升水中. 标准0.01N重铬酸钾溶液：准确称取0.9807克分析纯重铬酸钾(150℃干燥1小时)溶于水， 移入溶量瓶中，稀释至1000毫升，不需标定. 2.3分析...
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