BJS 食品补充检验方法 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 1范围 本方法规定了凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的气相色谱测定方法. 本方法适用于以肉类、蔬菜类、豆类为原料的凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇含量的测定. 2原理 试样中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定，保留时间 定性，外标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.2标准品 1.2-丙二醇和1 3-丙二醇标准品的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A 表A.1 纯度≥99.9%. 3.3标准溶液配制 3.3.11 2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 2-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用 无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备溶 液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.21 3-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 3-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备 溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.3混合标准中间溶液(1.0mg/mL):分别准确吸取1 2-丙二醇和1 3-丙二醇标准储备溶液 (10.0mg/mL)1.0mL 置于同一10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度均为 1.0mg/mL的混合标准中间溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.4混合标准系列工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液(3.3.3)，用无水乙醇逐级稀释，配制成质量 浓度为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200g/mL、500g/mL的1 2-丙二醇和1 3-丙 二醇的混合标准系列工作溶液.临用时配制. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202004 4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g. 4.3粉碎机. 4.4漩涡混合器. 4.5旋转蒸发仪. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机：转速≥8000r/min. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 试样用粉碎机粉碎，混合均匀，装人洁净容器，密封并标明标记，于一18℃以下保存备用. 5.2试样提取 准确称取混匀试样5g(精确到0.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL无水乙醇，涡漩混匀 2min后超声提取10min 以10000r/min离心5min 转移上清液至烧瓶中，渣再分别加入10mL无水 乙醇重复提取2次，合并上清液.置于水浴温度40℃的旋转蒸仪内，负压旋转蒸发至近干，无水乙醇溶 解并定容至5mL.转移至离心管中，加入适量无水硫酸钠，涡漩混匀2min 以10000r/min离心 5min 上清液用0.45m滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析. 5.3空白试验 除不加试样外，均按试样同法操作. 5.4仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm 0.25m 或相当色 谱柱...
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