GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.168—2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.168-2016 前言 本标准代替GB/T5009.168一2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、 GB/T22223一2008《食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定水解提取气相色谱法》、 GB5413.27一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GB/T9695.2一2008《肉 与肉制品脂肪酸测定》、GB/T17376一2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》、GB/T17377一2008《动 植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SN/T2922一2011《出口食品中EPA和DHA的测定气相 色谱法》、NY/T91一1988《油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T5009.168一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定”； —增加了内标法和归一化法； —一修改了原标准中的色谱柱，将玻璃柱改为毛细管色谱柱. I GB5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法. 本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定. 本标准中水解提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定；酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于 2%的油脂样品的脂肪酸含量测定；乙酰氯甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂 肪酸含量测定. 第一法内标法 2原理 2.1水解提取法：加入内标物的试样经水解一乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯 化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量.依据各种脂肪酸甲 酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量. 动植物油脂试样不经脂肪提取，加人内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化. 2.2酯交换法（适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂）：将油脂溶解在异辛烷中，加入内标物后，加 入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，以避免甲酯皂化. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2氨水(NH3H2O). 3.1.3焦性没食子酸(C;H;O3). 3.1.4乙醚(CHoO). 3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.6乙醇(C2HsO)(95%). 3.1.7甲醇(CH2OH):色谱纯. 3.1.8氢氧化钠(NaOH). 3.1.9正庚烷[CHa(CH2)sCH3]:色谱纯. 3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%. 3.1.11无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.12氯化钠(NaC1). ...