GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.253—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA)的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA)的测定 1范围 本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的同位素稀释液相 色谱串联质谱测定方法. 本标准适用于动物源性食品中PFOS和PFOA含量的测定. 2原理 试样中PFOS和PFOA经乙腈提取，通过分散固相萃取净化，用液相色谱串联质谱仪测定，采用 内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.3盐酸(HC1). 3.4氯化钠(NaC1). 3.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.6N丙基乙二胺固相吸附剂(PSA):40m~60m ProElut填料，或相当者. 3.7C1g吸附剂：40rm~60um ProElut填料，或相当者. 3.8石墨化碳黑吸附剂(GCB):40μm~60m ProElut填料，或相当者. 3.9乙酸铵溶液(5mmol/L):准确称0.3855g(精确至0.0001g)乙酸铵，用水溶解定容至1000mL. 3.10全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准品溶液：准确称取PFOA[纯度≥98%，CAS: 33567H1 CFa(CF2)&COOH]和PFOS(纯度≥99%，CAS:1763231 CHF17O3S)各10.00mg(精确至 0.0001g) 用甲醇稀释至100mL 配置成浓度均为100g/mL的PFOA和PFOS标准溶液.一4℃ 环境下保存，有效期为6个月. 3.11PFOA标准储备溶液：吸取PFOA标准品溶液，用甲醇稀释，配制成浓度为100.0g/L的PFOA 标准储备溶液；PFOS标准储备溶液：吸取PFOS标准溶液，用甲醇稀释，配制成浓度为100.0μg/L的 PFOS标准储备溶液.均在一4℃环境下保存，有效期为4个月. 注：全氟辛烷磺酸(PFOS)在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在，样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量. 3.12混合系列标准工作溶液：吸取标准储备溶液，用甲醇稀释，配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、 0.1g/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0g/L、10.0g/L PFOS浓度依次为0.1g/L、0.2g/L、1.0g/L、 10.02g/L、20.0μg/L、40.0μg/L的混合系列标准工作溶液.一4℃环境下保存，有效期为2个月. 3.1313 C-PFOA标准品溶液：通过甲醇稀释配制，稀释至浓度为50.0g/mL的标准品溶液； 1 GB5009.253—2016 1 2 3 43 C-PFOS标准品溶液：通过甲醇稀释配制，稀释至浓度为50.0g/ML的标准品溶液.均在 一4℃环境下保存，有效期为6个月. 3.14内标混合使用溶液I:吸取3 C-PFOA和1 2 3 41 C-PFOS标准品溶液，用甲醇稀释，配制 成3 C-PFOA和1 2 3 43 C-PFOS浓度分别为10.0μg/L和50.0μg/L的内标混合使用溶液. 一4℃环境下保存，有效期为4个月. 3.15内标混合使用溶液Ⅱ：吸取3 C-PFOA和1 2 3 ...