GB 5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.284—2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 1范围 本标准规定了食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中香兰素、 甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样加水混匀后，加入乙晴超声提取，经液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂与材料 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCO0H):色谱纯. 3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaC). 3.1.5浓盐酸(HC1):12mol/L. 3.1.6微孔滤膜：0.45m 有机相型. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸甲醇溶液：吸取1mL甲酸溶于甲醇并稀释至1000mL 临用现配. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):吸取8.33mL浓盐酸，溶于水并稀释至100mL 临用现配. 3.2.3甲醇水溶液(41)：将甲醇和水按4：1（体积比）混合均匀. 3.2.40.5%甲酸溶液：吸取5mL甲酸，溶于水并稀释至1000mL 临用现配. 3.3标准品 3.3.1香兰素标准品(CHgO3 CAS号：121H33-5):纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 1 GB5009.284-2021 3.3.2甲基香兰素标准品(C H1O CAS号：120149)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.3乙基香兰素标准品(CgH10O3 CAS号：121324)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.4香豆素标准品(CHO2 CAS号：9164-5)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/1):准确称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素各10mg(精确至 0.1mg) 分别置于10mL容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕 色玻璃容器内，一18℃下避光保存，保存期8个月. 3.4.2标准混合中间液(10mg/):吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液 (1000mg/L)各1.00mL 置于100mL容量瓶中，加0.1%甲酸甲醇定容至刻度，混匀.将溶液转移至 棕色玻璃容器中，一18℃下避光保存，保存期3个月. 3.4.3标准混合系列工作液：分别吸取标准混合中间液(10mg/L)0.2mL、1.0mL、5.0mL 置于10mL 容量瓶中，另分别吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)0.2mL、 0.5mL和1mL 置于10mL容量瓶中，加甲醇水溶液定容至刻度，混匀.标准混合系列工作液的浓度 分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L 临用现配. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2天平：感量分别...