GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.288—2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB/T5009.288-2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 1范围 本标准规定了食品中胭脂虫红的液相色谱测定方法. 本标准适用于食品中胭脂虫红的测定. 2原理 试样中的胭脂虫红，经盐酸溶液提取，固相萃取柱净化后，反相8液相色谱柱分离，紫外-可见光检 测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4磷酸(H3PO). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(2.0mol/L):量取168mL盐酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用水定容至刻度. 3.2.2磷酸甲醇溶液(2%)：量取20mL磷酸至盛有800mL甲醇的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用甲醇定容至刻度. 3.2.3磷酸水溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀后，冷 却至室温，用水定容至刻度. 3.2.4磷酸乙腈溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL乙腈的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用乙腈定容至刻度. 3.3标准品 胭脂红酸标准品(C22H20O13 CAS号：1260-17-9)：纯度≥95.5%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1胭脂红酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取100.0mg(精确至0.1mg)标准品，用水溶解，并 1 GB/T5009.288—2023 定容至100mL容量瓶中，摇匀，于4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2胭脂红酸标准系列工作液：用移液管（精确至0.01mL)准确吸取标准储备液(1.00mg/mL) 0.5mL于100mL容量瓶中；分别准确吸取标准储备液(1.00mg/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL和 1.0mL于10.0mL容量瓶中，用磷酸水溶液(0.1%)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L胭脂红酸标准系列工作液.临用现配. 3.5材料 固相萃取柱(150mg/6mL 混合型强阴离子交换反相柱，填料为含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基 苯共聚物上键合季铵基团，或相当者). 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：带紫外-可见光检测器. 4.2天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.3恒温水浴锅. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波发生器. 4.6高速离心机. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 液态样品摇匀待提取；基质均匀的半固态样品和粉状样品直接待提取；其他样品需匀浆或粉碎均匀 待提取.制备好的试样于0℃~5℃保存，尽快测定. 5.2试样提取 5.2.1液体、半固体试样（含乳半固体除外） 称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL 旋紧盖子，摇 匀，置于沸水浴中加热30min 取出冷却至室温后，振荡5min 超声5min 5000r/min离心5min 上 清液转移至5...
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