GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.296—2023 前言 本标准代替GB5009.82一2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食 品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”. 本标准与GB5009.82一2016相比，主要变化如下： 一标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》； 一增加了在线柱切换反相液相色谱法； ——增加了样品预制备方法； —修改了液相色谱-串联质谱法的线性范围和仪器参考条件； 修改了附录中标准校正溶液的配制方法. 1 GB5009.296—2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素D的测定方法. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法适用于添加了麦角钙化醇或胆钙化醇的食品中维生索D2和 维生素D3的测定. 第二法在线柱切换-反相液相色谱法适用于食品中维生素D2和维生素D:的测定. 第三法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素D2和维生素D的测定. 第一法正相色谱净化-反相液相色谱法 2原理 试样经氢氧化钾乙醇溶液皂化，液液萃取净化、浓缩后，用正相高效液相色谱仪通过硅胶柱将维生 素D与其他杂质分离，将收集的馏分浓缩后，再经反相色谱柱分离维生素D2与维生素D 紫外检测器 检测，内标法（或外标法）定量.当试样中不含维生素D2时，可用维生素D2作内标测定维生素D3;当试 样中不含维生素D时，可用维生素D3作内标测定维生素D2.否则，用外标法测定. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2H;O):色谱纯. 3.1.2抗坏血酸(CHgO6). 3.1.32 6-二叔丁基对甲酚(C1H2O):简称BHT. 3.1.4a-淀粉酶(CAS号：9000-90-2，中温淀粉酶，来源于芽孢杆菌属)：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.5氢氧化钾(KOH). 3.1.6正己烷(CH4). 3.1.7甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO) 3.1.9环已烷(CH12). 3.1.10异丙醇(C3HsO). 3.1.11石油醚：沸程为30℃~60℃. ...
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