ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.120-2003 代替GB/T14940-1994 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 Determination of sodium propionate and calcium propionate in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 97 GB/T5009.1202003 前言 本标准代替GB/T14940一1994（食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法）， 本标准与GB/T14940一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定， —一按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法)对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站. 本标准主要起草人：王竹天、宋风英、高鹤娟、吴风武、吴国华， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 98 GB/T5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 1范圈 本标准规定了酱油、酯、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法. 本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定， 本方法检出限为面包、糕点0.05g/kg 酱油、酸0.02g/kg. 2原理 试样酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸汽蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检 测，与标准系列比较定量. 3试剂 3.1磷酸溶液，取10mL磷酸(85%)加水至100mL 3.2甲酸溶液：取1mL甲酸(99%)加水至50mL 3.3硅油， 3.4丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL) 准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度. 标准使用液，将储备液用水稀释成10g/mL~250Pg/mL的标准系列. 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FD) 4.2水燕气蒸馏装置， 5分析步骤 5.1提取 准确称取30g事先均匀化的试样（面包、糕点试样需在室湿下风干，磨碎），置于500mL蒸馆瓶中， 加人100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2演~3演硅袖，进行水 蒸气蒸馏，将250mL.容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待燕馏约250mL时取出，在室温下放置 30min 加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加人0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用， 5.2色条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm 长1m 内装80目~100目Porapak QS 仪器条件：柱温180℃，进样口、检测器温度220℃， 气流条件：氮气50mL/min: 氢气：50mL./mini 空气：500mL/min 5.3测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL 加0.5mL甲酸溶液，混匀.取5pL进气相色谱，测 定不同浓度丙酸的蜂高，根据浓度和峰高绘制标准曲线.同时进试样溶液，根据试样的峰高与标准曲线 比较定量 ...
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