中华人民共和国国家标准
GB/T 21931.1-2025代替GB/T21931.1-2008
Ferronickel-Determination of carbon content-Infrared absorption methodafterinduction furnace bustion
(ISO7524:2020 MOD)
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
镍铁碳含量的测定 感应炉燃烧红外线吸收法
警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了感应护燃烧红外线吸收法测定镍铁中碳含量.
本文件适用于镍铁中碳含量的测定,测定范围(质量分数);0.001%~2.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004 ISO 5725-1;1994 IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,1SO5725-2:1994,IDT)
中间度量(GB/T 6379.3-2012,1SO5725-3;1994,IDT)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T25050镍铁锭或块成分分析用样品的采取(GB/T25050-2010.ISO8050:1988.IDT)GB/T25051镍铁颗粒成分分析用样品的采取(GB/T25051-2010.ISO8049:1988.IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
助熔剂rlux
主要用于降低样品的熔点,使样品在高温条件下更容易熔化、流动,从而确保碳和硫能够充分释放.3.2
促进剂promoter
通常用于加速化学反应的进行,提高反应速率,使碳和硫能够更快速地转化为能检测的气体产物.
4原理
试料于感应炉的氧气流中加热燃烧,在助熔剂和促进剂的作用下,碳转化为二氧化碳或一氧化碳,随氧气流载至红外吸收池由红外检测器测量其对特定波长红外线的吸收,根据检测器接受红外线能量
GB/T 21931.12025变化测得碳量.
5试剂和材料
5.1氧气
纯度至少为99 5%(质量分数),
5.2碱石棉
粒度:0.7mm~1.2mm.用于吸收二氧化碳.
5.3无水高氯酸镁[Mg(CIO)]
粒度:0.7mm~1.2mm,用于吸收水分.
5.4玻璃棉过滤器
将玻璃棉装入专用试剂管中,以过滤高频感应燃烧过程中产生的粉尘和颗粒物,保护后端的检测部件免受污染.
5.5助熔剂
常见的助熔剂是锡,铜加锡,铜或钨.
5.6促进剂
常见的促进剂是铜,铁,钨或镍.
某些材料既是助熔剂又是促进剂.所用助熔剂和促进剂的含碳量要低,均应在校准程序中同时使用.各种因素(氧气,堆埚,助熔剂和促进剂)构成碳的空白值.当待测样品碳含量≤0.1%(质量分数)时,要求空白值不应超过0.0005%(质量分数);待测样品碳含量>0.1%(质量分数)时,要求空白值不应超过0.001%(质量分数).
5.7钢或镍铁有证标准物质/样品
碳含量(质量分数)为0.001%~2.6%.
6仪器及设备
6.1碳分析仪
6.1.1高频感应炉和红外吸收定碳仪可以从多家仪器制造商购得.应按照制造商的说明书操作仪器
设备.根据制造商的规范,需要一个压力调节器来控制进人仅器燃烧炉的氧气压力.6.1.2使用填充碱石棉(5.2)和无水高氯酸镁(5.3)的石英管净化氧气,待机状态下应保持流速约0.5 L/min. 6.1.3在高频感应炉室和分析仪之间装一个玻璃棉过滤器(5.4),必要时进行更换.应经常清理炉腔、炉柱和过滤网,以清除氧化物残渣.6.1.4仪器制造商可能建议设置进氧前的预烧程序.预烧期间试料处于红热状态,燃烧阶段引入氧气时,温度会显著升高.6.1.5燃烧过程中达到的温度取决于熔炉,以及埚中金属的类型和数量.试样熔融后保持高温
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