团体标准
T/CCP1A200-2022
14%氯氟醚菊酯母药
14% Meperfluthrin technical concentrate
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、农业农村部农药检定所.
本文件主要起草人：姜宜飞、高杰、毕超、武鹏、姜友法、史卫莲.
14%氯氟醚菊酯母药
1范围
本文件规定了14%氯氟醚菊酯母药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于14%氯氟醚菊酯母药产品的质量控制.
注：氯氟醚菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28135农药酸（碱）度测定方法指示剂法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
均相透明液体，无可见外来杂质.
4.2技术指标
14%氯氟醚菊酯母药应符合表1要求.
表114%氯氟醒菊酯母药控制项目指标
氯氟醚菊酯质量分数/% 项 目 指 14.0 标氯氟醚菊酯总酯质量分数/% 15.0*氯氟醚菊酯比例/% ≥93水分/% 酸度（以HSO计）/% ≤0.3 ≤0.3丙酮不溶物/% ≤0.5正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1进行-用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
气相色谱法-本鉴别试验可与氯氯醚菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氟醚菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5氯氟醚菊酯质量分数的测定
5.5.1氯氟醚菊酯总酯质量分数的测定
5.5.1.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用以100%二甲基聚硅氧烷为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯氟醚菊酯总酯进行气相色谱分离，内标法定量.
5.5.1.2试剂和溶液
5.5.1.2.1丙酮.
5.5.1.2.2内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰分析的杂质.
5.5.1.2.3内标溶液：称取0.7g（精确至0.01g）邻苯二甲酸二丁酯，置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.2.4氯氟醚菊酯标样：已知氯氟醚菊酯总酯质量分数，0≥98.0%.
5.5.1.3仪器
5.5.1.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器.
5.5.1.3.2色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，内涂100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μum（或 具有同等效果的色谱柱）.
5.5.1.3.3超声波清洗器.
5.5.1.4气相色谱操作条件
5.5.1.4.1温度（“C）：柱室210，气化室250，检测器室280.5.5.1.4.2气体流量（mL/min）：载气（N）1.5，氢气40，空气300.5.5.1.4.3分流比：30:15.5.1.4.5保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约4.0min，氯氟醚菊酯总酯约7.7min.5.5.1.4.6上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适
5.5.1.4.4进样体积：1L
当调整，以期获得最佳效果.典型的14%氯氟醚菊酯母药与内标物气相色谱图见图1.
标引序号说明：
邻苯二甲酸二丁酯：3-氯氟醚菊酯总酯. 2 助溶剂：
图114%氯氟醚菊酯母药与内标物气相色谱图
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）氯氟醚菊酯标样，置于25mL容量瓶中，用移液管移入5mL内标溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用丙酮稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至0.0001g）氯氟醚菊酯的试样，置于25mL容量瓶中，用与5.5.1.5.1同一支移液管移入5mL内标溶液，超声波振荡5min，冷却至室温，用丙酮稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.5.3测定
物峰面积比相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 在上述操作条件下，待仅器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氟醚菊酯总酯与内标
5.5.1.6计算
将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中氯氟醚菊酯总酯峰面积分别进行平均，试样中氯氟醚菊酯总酯质量分数按式（1）计算： 0 52xm xo
式中：
0--试样中氯氟醚菊酯总酯的质量分数，以%表示：r试样溶液中氯氯醚菊酯总酯与内标物峰面积比的平均值：0标样中氯氟醚菊酯总酯质量分数，以%表示： m标样的质量的数值，单位为克（g）：r标样溶液中氯氟醛菊酯总酯与内标物峰面积比的平均值：m试样的质量的数值，单位为克（g）.
5.5.1.7允许差
氯氟醚菊酯总酯质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于2%，取其算数平均值作为测定结果.
5.5.2氯氟醚菊酯比例的测定
