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中华人民共和国国家标准 GB/T8647.5-2006代替GB/T8647.5-1988
镍化学分析方法 镁量的测定火焰原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of nickel -Determination ofmagnesium content -Flame atomic absorption spectrometric method
2006-09-26发布2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 8647.5-2006
前言
GB/T8647(镍化学分析方法》共分为如下10部分: GB/T8647.1《镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》; GB/T8647.2《镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法》: GB/T8647.3《镍化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法》: GB/T8647.5《镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》; GB/T8647.6《镍化学分析方法辐、钻、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法》; GB/T8647.7《镍化学分析方法砷、锐、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法): GB/T8647.8《镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》: GB/T8647.9镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》: GB/T8647.10《镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法》。
本部分为第5部分。
本部分代替GB/T8647.5-1988《镍化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镁量》。
与 GB/T8647.5-1988相比,本部分主要有如下变动: 一对文本格式进行了修订,补充了质量保证和控制条款; 测量波长由285.3nm改为285.2nm; 一对仪器的要求,最低灵敏度改为特征浓度;最低稳定性改为精密度; 一增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由金川集团有限公司负责起草。
本部分由金川集团有限公司、北京矿冶研究总院起草。
本部分主要起草人:刘海东、李华昌、辛汉忌、孙龄高。
本部分主要验证人:喻生洁、文占杰、高泽祥。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 8647.5-1988.
GB/T 8647.5-2006
镍化学分析方法 镁量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围 本部分规定了镍中镁含量的测定方法。
本部分适用于镍中镁含量的测定.测定范围:0.0005%~0.002%。
2方法提要 试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量 镁的吸光度。
3试剂 制备溶液及分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属镍[u(Mg)<0,0001%]。
3.2硝酸(ol.42g/mL),优级纯. 3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸(1+19)。
注:全部实验过程应用网一批硝酸。
3.5镁标准贮存溶液:称取0.1658g经900C灼烧0.5h的高纯氧化镁,置于250mL烧杯中,缓慢加 人20mL硝酸(3.3),盖上表Ⅲ,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表Ⅲ及杯壁,冷至室 温,移人1000mL容量瓶中,以水定容,此溶液1mL含100μg铁. 3.6镁标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液(3.5),置于500mL容量瓶中。
以水定容.此溶液 1mL含5μg镁。
4仪器 原子吸收光谐仪,附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.005g/mL。
一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.85. 一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%; 用最低浓度的标准溶液(不是"零"浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
推荐仪器工作条件: 波长:285.2nm; 灯电流:4mA; 单色器通带:0.7nm; 燃烧器高度:8mm....