中华人民共和国国家标准
GB/T37254-2018
High purity silicon carbide-Determination of trace elements
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国建筑材料联合会提出.本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司. 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口.本标准主要起草人：陈奕睿、郭国平、朱燕、屈海云、汪正、邹慧君、黄伟峰、谢方民.
高纯碳化硅微量元素的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱（1CP-OES）法和电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定高纯碳化硅中微量元素含量的方法.
汞、钾、镁、锰、钠、镍、铅、硫、钛、锌等16种元素的测定.各元素的测定范围见表1（以质量分数计）. 本标准适用于碳化硅质量分数含量大于或等于99.9%的高纯碳化硅材料中铝、砷、钙、铬、铜、铁、
表1元素的测定范围
元素 测定范围/% 元素 测定范围/%砷（As) 铝(AI) 0 000 1~0 1 锰（Mn) 镁(Mg) 0 000 1~0 1钙（Ca） 0 000 1~0 1 0 000 1~0 1 钠（Na) 0.000 1~0 1 0 000 1~ 0 1铬（Cr） 0 000 1~0 1 镍(Ni) 0 000 1~0 1（Cu) 0 000 1~0 1 （Pb) 0 000 1~ 0 1铁(Fe) 0 000 1~0 1 硫（S） 0 001-0 1（Hg） 0 000 5~0 1 钛CTi) 0 000 1~0 1钾(K) 0 000 1~0 1 锌（Zn) 0 000 1~0 1
2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
3.1ICP-OES法
所含元素的特征谱线，根据待测元素特征谱线的强度测定相应元素的含量. 样品用碳酸钠、硼砂高温熔融分解或者用酸加压溶解后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出
3.2ICP-MS法
增管收集，根据待测元素质量数的强度测定相应元素的含量， 样品用酸加压溶解后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，电离后的离子通过四极杆分离后由光电倍
4试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂.4.1水，GB/T6682规定的一级水. 4.2碳酸钠和硼砂.4.3盐酸：密度1.19g/mL.4.4盐酸溶液（11）：取盐酸（4.3）与水按照体积比1：1稀释.4.5氢氟酸：密度1.15g/mL. 4.6硫酸：密度1.84g/mL.4.7硝酸：密度1.41g/mL.4.8单元素标准贮备溶液：各单元素标准贮备溶液按照GB/T602规定的方法配制，或直接使用国家标准溶液，其质量浓度均为1.000mg/ml. 4.9ICP-OES校准用标准溶液系列：ICP-OES校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制，推荐的各元素质量浓度参见附录A.4.10ICP-MS校准用标准溶液系列：ICP-MS校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制，推荐的各元素质量浓度及内标溶液参见附录A.4.11内标溶液：硝酸介质，体积浓度为5%；其中（Sc）、锗（Ge）、银（In）、（Bi）元素的浓度各为 0.10 mg/L.
5仅器设备
最高耐受温度不低于240C，最高适用压力不低于3.0MPa.5.2电热烘箱，最高温度小于260C，井在升温至240C时控温精度士5C.5.3电子分析天平.精度为0.0001g. 5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）.5.5电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）.5.6筛网.0.080mm孔径.5.7马弗炉，最高温度不低于1100℃，并在升温至1000℃时控温精度土5℃.
6样品
6.1概述
在制样的操作过程中，应避免引人杂质，防止样品污染.
6.2样品预处理
样品经高纯碳化硅或高纯碳化钨研磨器研磨后过筛，并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中室温保存.
6.3样品溶液
6.3.1样品
称取0.2g样品四份，精确至0.0001g.
6.3.2碳酸钠硼砂熔融法
6.3.2.1本方法适合ICP-OES法除钾、钠外元素的测定.
6.3.2.2将一份样品、1g碳酸钠和1g硼砂混匀置于铂坩埚中，盖上盖.置于马弗炉中，以不大于10C/min的升温速率，从室温加热至800℃，然后以不大于5C/min的升温速率加热至1000℃并保 温30min随炉冷却至100℃以下取出.
6.3.2.3待铂堆埚冷却至室温后，加人20mL～25mL水，浸泡至熔块疏松后，一并转移至250mL烧杯中.在铂坩蜗和烧杯中加人总量为10mL的盐酸溶液（11），用水冲洗铂坩埚壁及盖至无残留物，加热煮沸至盐类全部溶解，冷却至室温.将落液移人100mL容量瓶中，用水洗净铂坩埚及盖，洗液并 入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀待测.
6.3.3加压酸溶法
6.3.3.1本方法适合ICP-MS法测试元素的测定.
6.3.3.2将一份样品置于聚四氟乙烯内罐中，加人5ml氢氟酸以及8mL硝酸然后缓缓加人5ml硫酸.
6.3.3.3盖上内盖以后放入不锈钢外套内，盖好外盖，旋紧中心螺丝后，放人电热烘箱中240C加热16h.待冷却以后旋开中心螺丝，打开外罐，取出内罐，将溶液转移至铂金蒸发Ⅲ中：用去离子水清洗内 罐三次，洗液并人蒸发Ⅲ中.将铂金Ⅲ置于电炉上加热，至不再有硫酸白烟胃出.冷却后加人5mL硝酸和少量水，残渣加热溶解后转移至25mL容量瓶中，蒸发Ⅲ清洗3次洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度.
6.4空白落液
按6.3.2和6.3.3，取相同量的试剂，但不加样品.
7试验步骤
7.1校准曲线
7.1.1ICP-OES 法
按ICP-OES仪使用说明，推荐的工作条件、各元素分析谱线波长（参见附录A）.点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，在ICP-OES上按顺序测定混合标准系列溶液（附录A中推荐）的光谱强度；以各元素强度为因变量，以元素的浓度为自变量进行线性回归，绘制校正曲线：计算出截距（a）、斜率（b）和线性相关系数（R）.若线性相关系数（R）小于0.999，则重新绘制校准曲线.
7.1.2ICP-MS法
按ICP-MS仪使用说明，推荐的工作条件、各元素质量数（参见附录A）.点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定后，在ICP-MS上按顺序测定混合标准系列溶液（附录A中推荐）的质量数强度.以各元素质量 数强度为因变量，以元素的浓度为自变量进行线性回归，绘制校正曲线；计算出截距（α）斜率（b）和线性相关系数（R）.若线性相关系数（R）小于0.995，则重新绘制校准曲线.
7.2空白试验
空白试验应与测试（7.3）平行进行，并采用相同步骤.
7.3测试
平行做四份试验，
