中华人民共和国国家标准
GB/T 37040-2018
染料产品中致癌染料的限量和测定
Limit and determination of carcinogenic dyes in dye products
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口.
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、浙江博澳染料工业有限公司、金华双宏化工有限公司、金华恒利康化工有限公司、中国化工经济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人：吕双、周松林、徐建成、楼益义、薛岩、季浩、黄俊峰、章国栋、吴平、姬兰琴.
染料产品中致癌染料的限量和测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了染料产品中12种致癌染料（见附录A）的限量和测定方法.
本标准适用于各种剂型的染料产品.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，M0D）
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
染料产品中的各致癌染料（见附录A）的含量应不大于150mg/kg.
4原理
面积外标法对致癌染料进行定量；对有检出且不确定的样品，采用液相色诺-申联质谱法（HPLC-MS）进 样品经溶解（或萃取）后，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）进行定性，采用峰行定性测定.
5试验方法
5.1一般规定
定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判
5.2试剂和材料
5.2.1致癌染料标准品（见附录A）.5.2.2甲醇，色谱纯.5.2.3乙晴，色谱纯，5.2.4正四丁基溴化铵.
GB/T 37040-2018
5.2.5磷酸二氢钾.5.2.6乙酸铵，
5.3仪器和设备
5.3.1液相色谱仪：输液泵--流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%：带二极管阵列检测器（DAD）.5.3.2液相色谱-质诺联用仪：配有电喷雾离子源. 5.3.3色谱工作站或积分仪.5.3.4平头微量注射器.5.3.5超声波发生器.5.3.6磨口具塞锥形瓶：150mL5.3.70.45pm聚四氟乙烯薄膜过滤头.
5.4标准溶液的配制
5.4.1标准储备溶液（200mg/L)
配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致癌染料标样标准储备甲醇溶液，在冰箱冷冻室避光保存，有效期为1年.
5.4.2标准工作溶液
A组：从碱性紫14标准储备溶液中取0.5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容.B组：从其余11个标准储备溶液中各取0.5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容. 标准工作液可根据需要配制成其他合适的浓度，现用现配.
5.5样品溶液的制备
甲醇可溶解染料：称取0.5g试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释定容，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用.
甲醇不溶解染料：称取0.5g试样（精确至0.0001g），置于100mL磨口具塞锥形瓶中，精确加人50mL甲醇，与超声波发生器中萃取30min，冷却至室温后，用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取 液过滤备用.
5.6色请分析
5.6.1HPLC-DAD分析方法
5.6.1.1HPLC-DAD色谱条件
5.6.1.1.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的，可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件.5.6.1.1.2色谱柱：长为150mm，内径为3.9mm的不锈钢柱，固定相为RP，粒径5μm.5.6.1.1.3检测波长：200nm~700nm.5.6.1.1.4定量波长:400 nm 500 nm 540 nm 590 nm 620 nm. 5.6.1.1.5流速;0.8 mL/min.
5.6.1.1.6进样量：20pL.5.6.1.1.7柱温：40℃.5.6.1.1.8流动相：流动相A：乙：流动相B；2g/L正四丁基溴化铵水溶液，2g/L磷酸二氢钾水溶液.浓度梯度：35min线性浓度梯度从A：B=25：75（体积比）至A：B=60：40（体积比）.
5.6.1.2操作
液A、B分别注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（参见附录B），用色谱工作站或积分仪进行结果 开启液相色语仪.待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取20L试样溶液和标准工作浴处理.在规定的检测波长下（见附录A）通过目标化合物的保留时间及紫外-可见光谱进行定性，以峰面积外标法进行定量，
5.6.1.3结果计算
各种致癌染料的含量以质量分数w，计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
.( 1)
式中：
（一标准工作溶液中致癌染料i的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； A一试样溶液（试样萃取液）中致癌染料的峰面积数值；V样品溶液的体积，单位为毫升（mL)；A-标准工作溶液中致癌染料的峰面积数值；m-试样的质量，单位为克（g）.计算结果保留到整数位.
5.6.2HPLC-MS分析方法
5.6.2.1HPLC-MS色谱条件
5.6.2.1.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数 已被证明对测试是合适的，可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件.
5.6.2.1.2色谱柱：长为150mm，内径为3.9mm的不锈钢柱，周定相为RP，粒径5μm.5.6.2.1.3流速：0.4mL/min5.6.2.1.4桂温：40℃.5.6.2.1.5进样体积：2pl. 5.6.2.1.6流动相：水相A：0.01mol/L乙酸铵溶液：有机相B：乙晴（含0.1%甲酸）.5.6.2.1.7梯度淋洗程序见表1.5.6.2.1.8扫描方式：全扫（Scan）.5.6.2.1.9DP电压：100 V.5.6.2.1.10离子源电压：4500V.5.6.2.1.11离子源温度：450℃. 5.6.2.1.12HPLC-MS流动相梯度：HPLC-MS流动相梯度见表1.
