GB/T 11064. 14-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分；碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 一第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法： 一第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； -第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法： -第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法： 第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法： 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法： 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法： -第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T11064的第14部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。
本部分代替GB/T11064.14-1989（碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钼蓝分光光度 法测定砷》。
本部分与GB/T11064.14-1989相比主要变化如下： -将“吸收40 min"改为"吸收60min”； 一增加了重复性条款： 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本部分起草单位：新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司。
本部分主要起草人：关玉珍、赵兰芳、邓红云、易清云、曾宪勤、陈智媛。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 11064. 141989。
GB/T 11064. 14-2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法
1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中砷量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。
测定范围为0.00001%~0.00020%。
2方法提要 试料以盐酸分解，在碘化钾、氯化亚锡存在下，于盐酸介质中，用锌粒还原，生成的砷化氢用碾液吸 收。
在0.2mol/L硫酸介质中，砷与钼酸铵形成砷钼黄用抗坏血酸使其还原成砷钼蓝络合物，于分光光 度计波长840nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水， 3.1无神锌粒：粒度pl.5mm~3mm. 3.2硫酸（1+1），优级纯。
3.3硫酸（5+13），优级纯。
3.4硫酸（1+99），优级纯。
3.5盐酸(p=1.19 g/mL)，优级纯。
3.6盐酸（1+1)，优级纯。
3.7氢氧化钠溶液（50g/1），优级纯。
3.8碘化钾溶液（200g/L)。
3.9氯化亚锡溶液（300g/L）：称取30 g氯化亚锡（SnCl:2H:O），置于200mL烧杯中，加入50 mL 盐酸（3.5），加热溶解至清亮，加人50mL水，摇匀。
3.10碘吸收液：称取1g碘及1g碘化钾，置于250mL烧杯中，加人少量水溶解后，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，转人棕色瓶中贮存。
3.11硫酸-钼酸铵混合溶液：称取4.5g钼酸铵，用硫酸（3.3）溶解并用硫酸（3.3）稀释至100mL.混匀。
3.12抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配. 3.13乙酸铅棉：称取10g乙酸铅，溶解于100mL水中，加人2mL冰乙酸，将脱脂棉浸透，在80C~ 100℃烘干备用。
3.14砷标准贮存溶液：称取0.6602g预先在100℃~110C烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧 化二砷，置于烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.7），微热溶解，加人12mL硫酸（3.2），移入500mL 容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg砷。
3.15砷标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.14）.置于100mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释
GB/T 11064. 14-2013 至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100μg砷。
3.16砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.15）.置于100mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释 至刻度，摇匀。
此溶液1mL含10pg砷。
3.17砷标准溶液C：移取10.00mL砷标准溶液B（3.16），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。
此溶液1mL含1μg砷。
用时现配。
4仪器与装置
4.1砷化氢吸收装置，见图1。
单位为毫米
C
D
说明： A-150mL三角瓶； B乙酸铅棉； C--无硫胶管； D-10 ml比色管： E-玻璃导管：管失内径1mm. 图1砷化氢吸收装置 4.2分光光度计。
5试样 试样预先在105℃C~110℃C烘2h并于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤 6.1试料 称取5.00g试样，精确至0.0001g。
6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。
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6.3空白试验 随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL三角瓶中，用少量水吹洗粘在瓶口的试料，沿瓶壁缓慢滴加25mL盐 酸（3.6）至试料溶解。
加人8mL盐酸（3.5）、2mL碘化钾溶液（3.8）、1mL氯化亚锡溶液（3.9）.加人 水至40mL，空白试液加水至65mL~70mL。
每加一种试剂均需摇匀。
放置15min。
加人4g锌粒 （3.1），立即连接导管并插人盛有8mL碘吸收液（3.10）的比色管中，吸收60min，取下比色管。
6.4.2往比色管中加人0.4mL硫酸-钼酸铵混合溶液（3.11），1mL抗坏血酸溶液（3.12），以水稀释 至刻度，摇匀。
置于50C~55C水浴中，加热15min，取下，用水冷却至室温。
6.4.3将部分溶液（6.4.2）移人3cm比色Ⅲl中，于分光光度计波长840nm处，以试剂空白为参比测 量其吸光度。
6.4.4减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。
6.5工作曲线的绘制
中，加人6mL碳吸收液（3.10），摇匀。
以下按6.4.2进行。
6.5.2将部分溶液（6.5.1）移人3cm比色Ⅲ中，于分光光度计波长840nm处，以试剂空白为参比，测 量其吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
注：试料(6.1)确量在2μg~10pg范围时，移取砷标准溶液 B（3,16)，并用2cm比色Ⅲ测量吸光度。
7分析结果的计算
砷的含量以砷的质量分数α（As）计，数值以%表示，按式（1)计算： (As） =（mm)V× 10-×100 mV 式中： m-从工作曲线上查得的测量试液中砷量，单位为微克（pg）： m。
--从工作曲线上查得的空白溶液的砷量，单位为微克（pg)； m试料的质量，单位为克（g)： V试液的总体积、单位为毫升（mL）： V-移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
所得结果应表示至五位小数。
8精密度
8.1重复性
差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%。
重复性限（r)按表1数据采用线性内插法 或外延求得。
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