中华人民共和国国家标准
GB/T 36269-2018
平板玻璃中微量镍的测定方法
Determination of trace nickel for plate glass
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草.
本标准由中国建筑材料联合会提出，
本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会（SAC/TC255）归口.
本标准起草单位：中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司（国家玻璃质量监督检验中心）台玻长江玻璃有限公司、重庆市计量质量检测研究院、蚌埠产品质量监督检验研究院（国家特种玻璃质量监督检验中心）山东金品科技股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、福莱特玻璃集团股份有限公司、武汉产品质量监督检验所、华测检测认证集团股份有限公司、福耀玻璃工业集团股份有限公司、湖北省建筑科学研究设计院、河北润安建材有限公司、东莞市华喜机电工程有限公司.
本标准主要起草人：孟照林、李立、刘选群、李静彤、康俊、王川、王守云、李虎、杨伟、高永慧、张坤、宗学滨、赵晓纯、阮洪良、高峰、林建国、王在彬、詹淑贞、曾劲松、桑路明、温汉平.
平板玻璃中微量镍的测定方法
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了平板玻璃中微量镍的测定方法的仪器与设备、通则、试样制备、测定方法、结果表述、精密度要求、试验报告.
本标准适用于玻璃基片中微量镍的化学成分分析，也可用于玻璃中硫化镍化学成分鉴定分析.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T12806实验室玻聘仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15337原子吸收光谐分析法通则
3仪器与设备
3.1天平
分度值0.1mg.
3.2铂金血
3.3自动控温干燥箱
温控范围室温至250℃.
3.4吸量管
符合GB/T12808的规定.
3.5容量瓶
符合GB/T12806的规定.
3.6可见分光光度计
符合GB/T9721的规定.
3.7火焰原子吸收分光光度计
符合GB/T15337的规定.
备有空气-乙炔燃烧器，镍空心阴极灯.空气和乙炔气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰.其"精密度的最低要求”特征浓度”“检出限”和"标准曲线的线性”应符合GB/T15337的规定.
4通则
4.1水
要求. 除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的
4.2试剂
售酸浓度， 本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度（p），所用酸，凡未注浓度的均指市
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1)表示1份体积浓盐酸与1份体积的水相混合.
4.3平行试验
在重复性条件下平行进行两组试验.
4.4空白试验
空白试验应与样品试验平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的试剂，但不加样品.
5试样制备
5.1玻璃试样（质量小于1g），用水清洗干净，干燥后，用玛瑶乳钵研磨至粒度小于75pm.放人称量 瓶中备用.
5.2在进行硫化镍化学成分鉴定分析时，选取包含有疑似硫化镍品体的玻璃试样（质量小于1g），用水清洗干净，干燥后，用玛瑞乳体研磨至粒度小于75pm.放入称量瓶中备用.
5.3将称量瓶连同试样放入105℃～110℃恒温干燥箱中，烘干1h.取出、放人干燥器中冷却至 室温.
6测定方法
6.1丁二酮房分光光度法
6.1.1原理
氨性溶液中，在氧化剂碘存在下，镍与丁二酮污反应生成组成比1：4的酒红色可溶性络合物，络合物在440nm和530nm处有两个吸收峰，为了避免柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm波长进行比色测定.
6.1.2试剂
6.1.2.1氢氟酸
警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触！
密度约1.14g/mL，质量分数40%以上，优级纯.
6.1.2.2高氯酸
密度约1.68g/mL，质量分数70%~72%，优级纯.
6.1.2.3盐酸
密度约1.19g/mL，质量分数36%~38%，优级纯.
6.1.2.4氨水
密度约0.90g/mL质量分数25%~28%，优级纯.
6.1.2.5硝酸
密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%，优级纯.
6.1.2.6盐酸溶液（14)
6.1.2.7氨水溶液（11）
6.1.2.8硝酸溶液（11)
6.1.2.9柠檬酸铵水溶液（500g/L）
称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中.
6.1.2.10碘溶液（0.05mol/L)
称取12.7g碘（I），加到含有25g碘化钾（K1）的少量水中，溶解后，用水稀释至1000mL
6.1.2.11丁二酮溶液（1g/L）
称取0.1g丁二酮肪溶解于50mL氨水（6.1.2.4）中，用水稀释至100mL，必要时过滤.
称取5gNa-EDTA溶解于100mL水中.
6.1.2.13镍标准贮备溶液（100μg/mL）
准确称取0.1000g高纯金属镍（质量分数99.9%以上，称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物，再用水、乙醇充分洗涤，晾干）于烧杯中，加人20mL硝酸溶液（6.1.2.8)，加热溶解后，移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀.或采用国家认可的镍标准溶液.
6.1.2.14镍标准使用溶液（5μg/mL）
吸取25mL镍标准贮备溶液（6.1.2.13）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.1.3标准曲线的绘制
准确吸取0.00mL，1.00 mL 2.00ml，3.00mL 4.00mL，5.00 mL镍标准使用溶液（6.1.2.14）于组100mL容量瓶中，分别加水至30mL~40mL，依次加5mL柠檬酸铵水溶液（6.1.2.9），2.5mL碘溶液（6.1.2.10），10mL丁二酮肪溶液（6.1.2.11），5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（6.1.2.12）.每加人一种
