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GB/T 37160-2019 重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 37160-2019

重质馏分油、渣油及原油中痕量 金属元素的测定电感耦合 等离子体发射光谱法

Standard testmethod for determination of trace metalsin heavy distillate,residual oil and crude oil-Inductively coupled

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口.

本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.

本标准主要起草人:何京、杨晓彦、王杰明、孙画君、张婧元、姚远、陈渎、刘靖新、霍明辰、赫画娜、孙欣婵.

引言

在石油炼制过程中,原料油中的部分金属元素过高会对催化剂的反应活性造成影响,导致催化剂中毒.因此,准确测定油品中金属元素含量对于生产加工工艺流程的设计、催化剂的选择以及产品的质量控制是非常重要的.本标准可用于重质馏分油、渣油以及原油中部分金属元素的测定,为油品的后期加工、生产提供重要参数.

重质馏分油、渣油及原油中痕量 金属元素的测定电感耦合 等离子体发射光谱法

警示---本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备但是无意对与此有关的安全问题都提出建议,因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适 用性.

1范围

钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌元素的含量. 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定重质馏分油、渣油以及原油中的铝、

本标准适用于重质馏分油、渣油及原油中痕量金属的测定,表1给出了各元素的测定浓度范围及推荐波长.

注:重质管分油是指经减压蒸馏馏出的组分,如重柴油、蜡油、催化原料、减压瓦斯油等.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T27867石油液体管线自动取样法

3方法概要

称取一定量的试样到石英杯中,根据试样量加入硫酸.将装有试样的石英杯放在电热板上加热以烧去有机物,再移人马弗炉中在550C条件下烧去积炭.用王水溶解试样灰分,并加人筑内标元素标准溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定.

4收器设备

4.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):波长范围能够覆盖160nm~760nm,具有足够的分辨能力,能满足铝、钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒、锌和杭的测定.4.5表面Ⅲ:石英材质,用于覆盖石英杯,推荐表面Ⅲ直径为8cm以上.4.7移液管:1mL、5mL和 10mL

4.3石英杯:250mL,推荐杯身直径为7cm.4.4搅拌棒:石英材质,长度超过杯口5cm以上.4.6容量瓶:25mL和100ml.

4.2天平:精确到0.001g.

GB/T 37160-2019

4.8量简:2mL、5mL和 10 mL 4.9塑料瓶:细口带螺纹,100mL,适合长期储存稀酸溶液.4.10马弗炉:操作温度可达到600℃,控温精度为土5℃.4.11电热板:温度可调,工作温度可达500℃.4.12坩埚钳:夹取石英杯. 4.13滴管:2 mL.4.14烘箱:能将温度控制在50℃~60℃4.15水浴:能将温度控制在50℃~100℃

5试剂和材料

5.1试剂纯度:本标准使用的试剂均为分析纯或更高纯度.如果使用其他级别的试剂,应检查试剂是否有足够的纯度以保证结果的准确性不受影响.5.2盐酸:质量分数为36%~38%.5.3硝酸:质量分数为65%~68%. 警示一一盐酸为腐蚀性酸,可引起灼伤.警示一硝酸为腐蚀性酸,可引起灼伤.5.4王水:硝酸与盐酸按照体积比为1:3混合,每次使用前需重新配制.5.5硫酸:质量分数为95%~98%. 警示一-王水为腐蚀性酸,可引起灼伤.警示一一-硫酸为腐蚀性酸,可引起灼伤.5.6水:去离子水,符合GB/T6682-2008中二级水要求.5.7杭内标元素标准溶液:浓度为1000mg/L.可使用市售的标准溶液,5.8金属元素标准溶液:铝、钙、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、钒和锌浓度分别为1000mg/L,可使用市 售的标准溶液.

6安全事项

设备,开启氯气和压缩空气等高压气体时应使用专门的工具. 本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸,在使用硝酸、盐酸、硫酸、王水过程中应配备适当的个人保护

7取样和试样的处理

7.1除特殊说明外,的实验室试样均应按照GB/T4756、GB/T27867规定的方法取样.7.2称取的试样应具有代表性,黏稠的试样可采用加热方式使其自由流动.对于大部分试样,水浴加热可以得到较为满意的结果,而对于黏度过大的试样则需使用电热板加热到使其自由流动.7.3对于某些含水的试样,应在电热板上加热并覆盖表面Ⅲ,慢慢升温蒸发水分.7.4对于待测元素含量较低或过高的试样可增加或减少取样量.

8准备工作

警示一一准备工作中需要用到腐蚀性酸,在使用硝酸、盐酸、硫酸、王水过程中要在通风橱中进行,并佩戴手套和护目镜.

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