HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6229-2023
对氟苯胺
p-Fluoroaniline
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口,
本文件起草单位:浙江吉泰新材料股份有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、厦门银都利工业有限公司、国家染料质量检验检测中心.
本文件主要起草人:赵志敏、吴文良、梁沛基、杨江宇、向梅、杨兰、李婧伊、任应能、胡彦冰、徐伟伟.
对氟苯胺
警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了对氟苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本文件适用于对氟苯胺产品的质量控制.
分子式:CHNF相对分子质量:111.12(按2022年国际相对原子质量)CAS RN:371-40-4
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD)GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB12268-2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15603常用化学危险品贮存通则 GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4要求
对氟苯胺的质量要求应符合表1的规定.
表1对氟苯胺的质量要求
序号 项 指 标 试验方法章条号1 外观 无色至淡黄色透明液体,贮存时允许颜色变深 ≥99. 50 7.3 7.22 对氟苯胺纯度/% 邻氟苯胺含量/% ≤0.10 7.33 4 苯酸含量/% ≤0.10 7.35 问氧茉胺含量/% ≤0. 10 7.36 最大单一未知杂质含量/% ≤0.20 7.37 水分(质量分数)/% ≤0.20 7.4
5安全信息
5.1安全要求
根据GB12268-2012,对氟苯胺为第6类6.1项毒性物质,危险品编号UN2941.
遇明火、高热可燃.与氧化剂能发生强烈反应.高热分解,释放出有毒氟化物、氮氧化物气体.对皮肤及黏膜有刺激作用.
使用及搬运时应严格注意安全.
5.2安全技术说明书
按GB/T16483.该产品出厂应提供详细的安全技术说明书.
6采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批,每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定.
所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落人产品中.
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于100mL.
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避光且密封良好的容器中.其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点,一个供检验用,另一个保存备查.
7试验方法
7.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行.
7.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定,
7.3对氟苯胺纯度及其有机杂质含量的测定
7.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法分离对氟苯胺及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,对氟苯胺纯度及有机杂质含量采用峰面积归一化法定量.
7.3.2仪器设备
7.3.2.1气相色谱仪:仅器稳定性和灵敏度应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4.2的规定,
7.3.2.2毛细管色谱柱:长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,如DB-5.或其他能达到同等分离效果的毛细管柱.
7.3.2.3检测器:氢火焰离子化检测器(FID).7.3.2.4微量注射器或自动进样器.
7.3.2.5色谱工作站或积分仪.
7.3.3气相色谱操作条件
对氟苯胺气相色谱操作条件如表2所示.
表2气相色谱操作条件
控制参数 操作条件载气 高纯氮气载气压力/kPa 70检测器温度/C 300汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助气(空气)流量/(mL/min) 300 30补偿气(高纯氮气)流量/(mL/min) 20分流比 80 : 1进样量/pL 0.2初始温度为130℃,保持5min;以5C/min的速率升温至150℃,柱盈(程序升湿) 保持0min:再以 10℃C/min的速率升温至280℃、保持5min
7.3.4测定
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,.
开机预热,待仪器运行稳定后用微量注射器或自动进样器吸取试样进样,待出峰完毕后(见图1)用色谱工作站或积分仪进行结果处理.
7.3.5结果计算
对氟苯胺纯度及其有机杂质含量以w:计,按公式(1)计算: