中华人民共和国国家标准
GB/T 35672-2017
氯氟吡氧乙酸异辛酯原药
Fluroxypyr-mepthyl technical material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：山东绿霸化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏中旗作物保护股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、南京华洲药业有限公司、重庆双丰化工有限公司.
本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、司金城、刘惠华、王寒秋、孔繁蕾、刘奎涛、温兴连.
氯氟吡氧乙酸异辛酯原药
1范围
本标准规定了氯氟毗氧乙酸异辛酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期.
注：氨氟吡氧乙酸异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB3796农药包装通则GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色至淡黄色固体.
3.2技术指标
氯氟毗氧乙酸异辛酯原药还应符合表1要求.
表1氯氟吡氧乙酸异辛酯原药控制项目指标
项目 指标氧氟吡氧乙酸异辛酯质量分数/% > 97 0丙酮不溶物/% 0 2水分/% 0 5pH 范围 5.0~7 0正常生产情况下，丙酮不溶物每3个月至少检验一次、
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g
4.3鉴别试验
红外光谱法试样与氯氟哦氧乙酸异辛酯标样在4000cm-~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.氯氟吡氧乙酸异辛酯标样红外光谱图见图1.
高效液相色谱法-本鉴别试验可与氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氟毗氧乙酸异辛酯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图1氯氟吡氧乙酸异辛酯标样的红外光谱图
4.4氯氟吡氧乙酸异辛酯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样中的氯氟毗氧乙酸异辛酯进行反相高效液相色诺分离，外标法定量.也可使用气相色谱法测定，色 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（235nm），对2
谱操作条件参见附录B
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；氯氟毗氧乙酸异辛酯标样：已知氯氟毗氧乙酸异辛酯质量分数，w99.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器：色谱数据处理机或工作站：过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5pm填充物：微量进样器：50pL;定量进样管：5pl；超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水）=80：20，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min;柱温：室温；检测波长：235nm；进样体积：5μL；保留时间：氯氟哦氧乙酸异辛酯约9.7min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的氯氟氧乙酸异辛酯原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1氯氟吡氧乙酸异辛酯.
图2氯氟吡氧乙酸异辛酯原药的高效液相色谱图
