中华人民共和国国家标准
GB/T 35862-2018
表面活性剂 挥发性有机化合物 残留量的测定 顶空气相色谱质谱 (GC-MS）联用法
Surface active agents-Determination ofvolatile organic pounds residuesHeadspace gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位：上海天祥质量技术服务有限公司、浙江皇马科技股份有限公司. 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8）归口.本标准主要起草人：宁巧玉、凌丽君、谢雪琴、张静洁、黄胜、唐福伟、夏益初.
表面活性剂挥发性有机化合物 残留量的测定顶空气相色谱质谱 (GC-MS）联用法
1范围
本标准规定了采用顶空气相色谱质谱联用技术测定表面活性剂中挥发性有机化合物残留量的方法.
本标准适用于各种表面活性剂.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
挥发性有机化合物volatile organic pounds:VOCs
在101.3kPa标准压力下，任何初沸点低于或等于250C的有机化合物.
4原理
待测样品置于顶空瓶中，密封，于顶空进样仪中加热一定时间后，将样品中的挥发性组分直接导人气相色谱仪进行分离与检测，以甲苯的响应系数计算沸点低于250℃的有机化合物浓度.
5试剂
5.1甲醇
纯度≥99.99%.
5.2甲苯
纯度≥98%
5.3标记物
251 C). 用于按VOCs定义区分VOCs组分与非VOCs组分的化合物，本标准中为己二酸二乙酯（沸点
GB/T 35862-2018
6仪器
感量为0.1mg.
6.2顶空气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
柱温可达230C，并带有MSD检测器.
6.3顶空进样器可控制在（90±1）℃
6.4仪器附件
适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳.
6.5色谱柱DB-VRX（30m×0.25mmX0.25μm）或相当型号.
6.6容量瓶容量为 25 mL、50 mL、100mL
6.7移液器
容量为 0.1 mL±0 001 mL、1.00 mL±0.01 mL 、5.00 mL±0.01 mL
7标准溶液配制
7.1标记物溶液
7.1.1标记物储备液
在25mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，称取25mg±1mg的己二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀.此溶液含己二酸二乙酯1000mg/L.
7.1.2标记物工作液
在50mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，移取5mL1000mg/L己二酸二乙酯，用甲醇定容并混匀.此溶液含己二酸二乙酯100mg/L.
7.2标准储备液
溶液含甲苯100mg/L. 在100mL的容量瓶中加人大约10mL甲醇，称取10mg士1mg的甲苯，用甲醇定容并混匀.此
7.3标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备溶液至50mL的容量瓶，用甲醇定容并混匀.配制成不同浓度的标准工作液，用于色谱定量分析.
表1各标准工作溶液配制
标准工作溶液编号 A B C D E标冻储备液体积/mL 0.05 0.25 1.0 5.0 10甲苯/（mg/L) 0 10 0 50 2 0 10 20
8样品准备
8.1样品分样
按照GB/T13173的规定获取小份的测试样品.
8.2制备测试样品溶液
分别在2个顶空样品瓶中加人2.00g士0.01g试样作为平行样品.若测试中发现挥发物浓度过高，可的减样品量并重新测试.
8.3制备标准曲线
空瓶中加1.0mL标记物工作液，再分别加入1mL水，立即加盖密封，甲苯含量分别为0.1pg、0.5μg、2.0 μg、10 μg、20 μg-
9程序
9.1检测条件
检测条件应符合以下要求：
进样口温度：230℃：载气：氮气，流速1mL/min： 柱温：程序升湿，50C保持2min，以12℃/min升至100℃C，然后以35℃/min升至230℃C；检测器：MSD；电离方式：电子轰击电离（E1），电离能量70eV；一顶空参数：80℃，平衡40min，进样时间1min，进样量1mL. 扫描方式：全扫描；
9.2检测
如8.2、8.3中的描述制备样品及标准曲线，将顶空样品瓶放入顶空进样设备，按照9.1中给出的色谱条件进行分析.扫描得到色谱图并记录在标记物之前出峰的化合物峰面积.
10结果表示
10.1按式（1）计算试样中在标记物之前出峰的挥发性有机化合物（i）含量：
