CCS A 92 ICS 13.310
GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1917-2021
法庭科学毛发中地西泮等18种 苯二氮草类药物检验 液相色谱-质谱法 Forensicsciences-Examinationmethodsfor18benzodiazepines includingdiazepamin hair samples-LC-MS
2021-10-14发布2022-05-01实施
中华人民共和国公安部发布
GA/T1917-2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并 归口。
本文件起草单位:司法鉴定科学研究院。
本文件主要起草人:向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚。
GA/T 1917-2021
法庭科学毛发中地西泮等18种 苯二氮革类药物检验 液相色谱-质谱法
1范围 本文件规定了法庭科学领域毛发中地西洋等18种苯二氮草类药物的液相色谱-串联质谱(LC- MS/MS)检验方法。
本文件适用于法庭科学领域毛发中地西洋等18种苯二氮草类药物的定性定量分析。
其他富含角 蛋白的检材可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
(详见附录A)进行提取后,采用液相色谱-串联质谱法检测,以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度 比作为定性判断依据;以峰面积作为依据,采用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。
除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯,包 括下列试剂。
a)甲醇。
b)乙睛。
c)甲酸。
d)乙酸胺。
GA/T 1917-2021 e)丙酮:分析纯。
f)二氯甲烷:分析纯。
g)20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液:分别称取1.54g乙酸铵和1.84g甲酸,加水溶解稀释 并定容至1000mL。
h)pH为9.2的硼砂缓冲液:称取3.80g硼砂(NagB.O,10H2O),加水稀释并定容至1000mL。
i)标准物质溶液如下。
换算后,各称取适量,用甲醇分别配制成1.0mg/mL单一标准物质储备溶液,混匀,密 封,置于冰箱中冷冻保存,有效期12个月。
或采用市售单一标准溶液,特殊情况下可使用 对照溶液代替标准溶液。
2)10μg/mL单一标准物质工作溶液:移取1.0mg/mL标准物质储备溶液,用甲醇配制成浓 度为10μg/mL的单一标准物质工作溶液,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
实验中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由10μg/mL单一标准物质工作溶液逐 级稀释得到。
3)10μg/mL混合标准物质工作溶液:分别移取1.0mg/mL的单一标准物质储备液,用甲醇 配制成浓度为10μg/mL的混合标准物质工作溶液,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有 效期3个月。
实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由10μg/mL混合标准物 质工作溶液用甲醇逐级稀释得到。
4)0.1mg/mL内标标准物质储备溶液:市售0.1mg/mL地西泮-D5的甲醇溶液,置于冰箱 中冷冻保存,有效期12个月。
5)20ng/mL内标标准工作溶液:移取0.1mg/mL内标标准物质储备溶液,用甲醇配制成浓 度为20ng/mL的内标标准工作溶液。
密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
6)20ng/mL质控标准工作溶液:分别移取氯硝西泮、三唑仑的10μg/mL单一标准物质工 作溶液,用甲醇配制成浓度为20ng/mL的质控标准工作溶液。
密封,置于冰箱中冷藏保 存,有效期3个月。
5.2材料 材料包括: a)具塞玻璃试管; b)容量瓶; c)不锈钢医用剪刀。
6仪器和设备
仪器和设备包括: a)液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI); b)电子分析天平:实际分度值d≤0.01mg; c)离心机; d)冷冻研磨机; e)振荡器; f)超声波清洗器; 2
GA/T 1917-2021 g)移液器。
7操作方法 7.1定性分析 7.1.1...