（上海汽轮机厂）
“高速分析”在金属气体分析中的应用
IV钢中氢的高速分析
张传隆（上海汽轮机厂）
一前官
随着现代科学技术的不断发展，对钢质量和性能的妥求也日趋严格，确实可以说，尚不了介钢内所含的郑一种元素能比氢具有更明显的有害作用，（1）显面易见能够正确面又迅速地测定钢中氢的含量，对于及时配合冶炼生产，改进和完善冶炼工艺，给短级冷时间，提高钢的质量是休息相关的尤其近年来新的快速冶金法及炉外精炼的出现，炉中快速定氢的探索，显得更为迫切，【1-2）
，近年来，国内外对钢中气体的快迷分析进行了广泛的研究，有了可喜的进展：（3-6）用固体电介质浓差电池测定钢液中氧在炉前广泛应用，可于10-20秒内完成测定，间时定氮已有报告【3】另外，美国工EC0公司在原来基础上，于1977年研制成功R0-18快速定氧仪及T3-15快速定氮仪分析巡度分别为35秒、50秒，已能满足炉中分析的需要.但氢的分析，迄今为止尚来见到钢液中直接测定的报道在七十年代，脉冲一一色谱定氢在回内外已得到了广泛的应用.（3-6）近年来，国外出现了以小高须为热源色谱定氢仪，并来我国展出：（7）接着美国LECO公司研制了RH-2型定氢仪（1977年产品）；（8）西德LEY-BOLDLIERAEUS公司生产了H2A2001型快速定氢仪；（9）似乎小高频-色谱定氢较有前途
我们认为，国外对脉冲加熟炉温度控制，降低石题坩场空自，延长石墨地场使用寿命，试择的高速熔融分高测定等关键问题尚未介决，因而出现小高频一色谱定氢仪，但其主要技术经济指标，仍低于我们1976年研制成功的我国第一台氢氮氧同时测定的MSP-75型金属气体分析仪.[10）从最近召开的冶金部铜铁沪前定氢攻关会及氢标钢鉴定会的资科，[11-12）说明脉冲色谱定氢仍具有广泛的发展前途日本学者一须藤（4），在197年发表关于钢铁中气体分析的综述，也认为炉前快速定氮，以脉冲色谱法较为合适尽管当前新的仪器，方法不断出现，但分析时间还需2一4分钟（包括石墨蜗脱气为4一6分钟）加上取样制备等时间就更长了，那就失去了炉中分新的意义，
“高速分析”在金属中气体分析中取得了一系列成果（13一5），促进了高速分析的发展.（16）我们运用了我国创立的高速分析的短论，[17】使氢的分析技术有了重大的突破，在uSP-75型盒属气体分析仪上，试验成功了钢中氢的高速分析在分析标样及日常试样中取得了满意的结果，仪灵敏度很高（0，01PPH），空白值且低又稳（<0.1PPM），分析结果准确，相对标准偏差为7%测定范围广（1-1000PPM），试祥宣量可达3克，一个石墨培现可分析5一10次，分析时间为24秒（包括培将脱氧时间为50秒以内），不但再次创造了定氮分析速度的盘界记录，【4，518】而且如此高速度的分析在金属分析的厉史上是属少见从炉中取样（包括制备、秤样、分析等）后，可在2一3分钟得到铜液中准确含氢量，完全能消足炉中分析的妥求，具有重大经济价值 二实验与讨论 （）仪器装置及分析过程 本文采用仪器为MSP-751型金属气体分析仪，详细情况可参考资料.（10）试样在大流量氢气气氛里，我们使用了ZM型石墨地场，在高温下熔融，石墨增埚固定在水冷电极之间，于750A下脱气20秒，温度高达3200‘C以上，脱气完毕1秒后，加样器将试样立即倒入石墨场中：加热18秒，电流为550A氢气带着导池输出的最大值在数字电压表上显示，并在数字打印机上打印， 释放出来的气体，通过D，C型碳分子筛的色谱柱，进行分离，在熔融终了6秒后，就从色谱柱流出，进入热导池，并进行测量热色谱图有自动平衡记录仪记录，脱气和气体分析周期一按按钊就自动进行，由集成电路程序控制器，进行自动控制 口Z.M型石墨地埚的研制、石墨坩塌高速脱气与试样高速熔融的探讨 众所周知，石墨地场材质对金属气体分析的影响极大，为此我们早已进行了一些探讨，并取得可喜的进展（15）.但在国内外文献资料中很少见到有关这方面报告，我们在研究钢中氢的离速分析时，为了满足高速脱气，高迷熔融的醫要，研制成功z，μ型石墨于0.1毫克（结果见表1）一只場可使用达10次，它的优越性能，实在难以量信我们在适当时候报告此科研成果我们在文献能显著降低氢的空白，时问愈短，空白愈低但低于3秒试样有飞 现象我们钢中氢的高速分析试样重达3克，为此在脱气完毕后1秒钟，立即加入，这样不但为起低空白创造了条件，而且由于试样提早加入达到了高速熔融的目的（因试样重无飞溅现象） D.C型碳分子筛的研制及氢的高速分离 碳分子筛是国外七十年代的新型色谐圆定相在无机气体等分析中有了应用我们早在1974年对碳分子筛在金属气体中应用进行了研究，取得了满意结果，并于1976年用于我国第一台H.1.0三元素同时测定的SP一751型金属气体分析仪，效果令人满意.最近在国内已广泛应用，但至今在国外金属中气体分析的文献，与同类型仪器中，尚未见到应用碳分子筛报道，而对碳分子筛高速分离探讨更无记载，这是我国在金属中气体分析的某些领域中赶起世界先进水平的一个重要因素但我们在实践中感到柱寿命尚不够长氢的分离速度还不能满足高速分析的管要，为此以秒钟领城为参考具有1，柱寿命长：一年来因人为因素打开仪器二次，但分离效县仍令人满意，2.分离效果好：从图1可以看出复，案分言十分完全，新型D.C型碳分子筛使氢峰提前，氮格却死长5秒，这为氢的高速分析创造了条件3.分离递度快：从原来47秒继短到24秒，而且从色谱图中可以看出尚有很大治力，对气种较少的单位可使分析时间细短到15秒（我们已做过实验，错况良好！） 试样分析结果及再现性 将各种样品分析结果列于2，而且用标销做了丹现性试验，结果见表3从中可以看出本法准确度和再现性良好，钢中氢含量~4.4PP的数量级，相对标准偏差约为7%.
