G 70 ICS 71.100.40
GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29493.9-2014
纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分：丙烯酰胺的测定 Determination ofharmful substancesintextiledyeingandfinishing auxiliaries- Part9:Determinationofacrylamide
2014-07-08发布2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 29493.9-2014
前言
GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分： 一第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法； 一第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)和全氟辛酸（PFOA)的测定高效液相色谱-质 谱法； 第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法； 第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法； 一第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定； 一第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定； 一第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定； 一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定； 一第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第9部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。
本部分起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究 院台州分院、浙江传化股份有限公司、浙江安诺其助剂有限公司。
本部分主要起草人：陈海相、谢维斌、王建玲、赵珊红、赵梅、赵婷、陈小利、汪磊。
GB/T 29493.9-2014
纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分：丙烯酰胺的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。
本部分适用于各类纺织染整助剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外 检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。
4试剂
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。
4.1丙烯酰胺标准品：纯度≥99%（质量分数）。
4.2甲醇：HPLC级。
4.3乙睛：HPLC级。
4.4正已烷。
4.5甲酸≥98%（质量分数）。
4.6甲酸溶液(10mmol/L)：称取0.47g甲酸(4.5)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.7标准储备溶液(1000μg/mL)：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1),用甲醇(4.2)配制成浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期3个月。
4.8标准中间溶液(10μg/mL)：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液。
注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期1个月。
1
GB/T 29493.9-2014 容量瓶中，用水稀释至刻度。
丙烯酰胺标准工作溶液浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50 μg/mL、1.00 μg/mL。
注：建议现配现用标准工作溶液。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
5.2色谱柱：Cia柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm；或IonPacICE-AS1,250mm×4.0mm（内径）× 5μm；或相当者。
5.3均质器。
5.4淤涡混合器。
5.5超声波发生器：频率为40kHz。
5.6离心机：转速4000r/min。
5.7带旋盖离心管：50mL。
5.8容量瓶：50mL、100mL、1000mL。
5.9微孔滤膜：0.45μm滤膜。
5.10精密天平：感量0.1mg。
5.11C固相萃取柱：5...
