G 56 ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 备案号:45353-2014HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4645-2014
2,4-二氯苯乙酮 2,4-Dichloroacetophenone
2014-05-12发布2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T46452014
前言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准山全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)111。
本标准起草单位:江苏隆昌化工有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。
本标准主要起草人:余道才、季浩、刘平、王兆昌、王吉忠、吴春汇。
HG/T 4645-2014
2,4-二氯苯乙酮 警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。
本标准并未指出的安全问题。
使用者 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 贮存。
本标准规定了2、4-二氯苯乙酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 本标准适用于2,4-二氯苯乙制的产品质量控制。
结构式:
分子式:CgHgClOCI 相对分子量:189.04(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:2234-16-4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注目期的引用文件,仅注目期的版本适用于本文 件。
凡是不注Ⅱ期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66822008分析实验室川水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 20066化学试剂气相色谱法通则 3要求 2,4-二氯苯乙酮的质量应符合表1的要求。
表12,4-二氯苯乙酮的质量要求 项H指标
优等品合格品试验方法 (1)外观无色至淡黄色液体或白色结品浅黄色至浅褐色结晶或液体5.2 (2)2,4-二氯苯乙酮纯度/%≥99.0095.505.3 (3))水分质量分数/%M0.300.505.4 4采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。
每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规 定。
所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三 1
HG/T 4645-2014 部分的样品,所采样品总量不少于500g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中,其上粘贴标签。
注明:产品名称、产品批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、取样地点。
一个供检验, 另一个保存备查。
5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。
检验结果的判定 按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。
5.32,4-二氯苯乙酮纯度的测定 5.3.1方法提要 采川毛细管柱气相色谱法,用峰面积1一化法求得2,4-二氯苯乙酮纯度。
5.3.2试剂 内酮。
5.3.3仪器设备
5.3.3.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。
5.3.3.3色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜月0.25μm的毛细管柱。
5.3.3.4固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。
5.3.3.5微量注射器。
5.3.3.6色谱工作站或积分仪。
5.3.4色谱操作条件 色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件 控制参数操作条件 载气氮气 载气压力/kPa70 检测器温度/C300 汽化室温度/C300 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)30 助燃气(空气)流量/(mL/min)300 补偿气(氮气)流量/(ml./min)20 分流比30 : 1 柱温100C保持2min,然后以10C/min的速率升温至260C,保持2min 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。
5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备 称取2,4-二氯苯乙酮试样约0.2g(精确至0.1g),置于10ml.容量瓶中,加内酮溶解,并稀释至刻 度,混合均匀。
此溶液为试样溶液。
2
HG/T 4645-2014 5.3.5.2测定 开启色谱仪。
待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液1.0gl,待出峰完毕后,用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。
5.3.6结果计算 2.4-二氯苯乙的纯度以w计,数值用%表示,按公式(1)...