ICS 71. 060.50 G13 HG 备案号：56407-2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5042-2016 工业用五氯化磷 铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus pentachloride for industrial use- Determination of iron content-Spetrophotometricmethod 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5042-2016 工业用五氯化磷 铁含量的测定 分光光度法 警告一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。
易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。
1范围 本标准规定了工业用五氯化磷中铁含量测定的方法。
本标准适用于工业用五氯化磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测定吸光度。
4试剂和溶液 4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定 的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品、在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的 规定制备。
4.2氨水（优级纯）。
4.3盐酸（优级纯）溶液：1+1。
4.4抗坏血酸溶液：100g/L。
称取10.0g抗坏血酸，溶于水中，稀释至100mL。
该溶液保质期1周。
4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。
4.6铁标准溶液：0.1mg/ml。
4.7铁标准溶液：0.01mg/ml。
移取适量铁标准溶液（见4.6）．用水稀释10倍。
该溶液使用前配制。
4.81.10-菲啰啉指示液：2.5g/l。
HG/T 5042-2016 5仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。
6分析步骤 6.1安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。
本标准并未 揭示可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。
6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准比色液的配制 依次移取0.0mL、1.0ml、2.0mL、4.0ml、6.0mL、8.0ml、10.0mL铁标准溶液（见 4.7)，分别置于7个100mL.容量瓶中，加水约至50mlL。
用盐酸溶液调节pH为2（用精密pH试纸 检查），然后加人2.5mL抗坏血酸溶液、10.0ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL.1.10-菲啰啉指示液， 稀释至刻度，混匀。
在室温下，放置15min。
6.2.2吸光度的测定 用适宜的比色Ⅲ，于波长510nm处，用空白调整分光光度计零点，测定吸光度。
6.2.3绘制标准曲线 以100mL.标准比色溶液中铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或回归一元 线性方程。
6.3试样溶液的制备 称取约3g试样（或根据产品铁含量适当增大或减少取样量），精确至0.01g。
缓慢溶解于盛有 200mL.水的500mL.烧杯中、置于15C左右的冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。
水解 后，用氨水调节pH为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。
冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.4空白试验 空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，只是用水代 替试料。
6.5测定 用单刻度移液管移取25mL.试样溶液（见6.3）于100mL.容量瓶中，加水至约50ml.用盐酸 溶液调节溶液pH为2~3（用精密pH试纸检验）。
加人2.5mL.抗坏血酸溶液、10.0mL乙酸-乙酸 钠缓冲溶液和5ml.1.10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。
在室温下，放置15min。
以下按6.2.2 的规定进行测定。
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HG/T5042-2016 7结果计算 铁含量以铁（以Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： m×103 = mgX(25/250)×100 (1) 式中： ma" 试样的质量的数值，单位为克（g)； 由标准曲线上查得的或由回归线性方程计算的试料中铁的质量的数值，单位为毫克 (mg)。
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