G 17 ICS 71. 080.30 备案号：38716-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4477-2012 2-氰基吡啶 2-Cyanopyridine 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4477-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准起草单位：南通醋酸化工股份有限公司。
本标准主要起草人：曹锦芳、刘芳、石春明。
HG/T 4477-2012 2-氰基吡啶 1范围 本标准规定了2-氰基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由2-甲基吡啶在催化剂存在下氨氧化制得的2-氰基吡啶。
本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。
分子式：CH4N2 结构式： CN 相对分子质量：104.11（按2007年国际相对原子质量计） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：白色至浅黄色固体或液体。
3.22-氰基吡啶指标应符合表1的规定。
表1技术指标 项 目 指标 2-氰基吡啶，w/% ≥99.0 灰分，w/% No.2 水分，w/% K0.2 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
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HG/T 4477-2012 4.2外观的测定 取适量实验室样品（如为固体，置于清洁干燥的白瓷盘中；如为液体，置于无色透明比色管中)，在自 然光下目视观察。
4.32-氰基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用 火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。
4.3.2仪器 定，线性范围满足分析要求。
4.3.2.2记录仪：色谱工作站。
4.3.2.3进样器：微量进样器，1μL。
4.3.3色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。
和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0. 25 μm 柱温 70°℃，保持1.0min；以15C/min速率升温至220℃，保持10min 汽化室温度/℃ 240 检测器温度/C 240 载气（Nz）流量/（mL/min） 1~2 尾吹辅助气/（mL/min） 30 空气流量/(mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 100 ÷1 进样量/L 0.3 4.3.4分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
取约1g样品， 用1mL甲醇溶解，进样。
测定溶剂峰以外的其他组分的峰。
4.3.5结果的计算 2-氰基吡啶的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算： =m ×（100-w） 式中： A1--试样中2-氰基吡啶的峰面积； ∑A-试样中各组分的峰面积之和； w2-4.5中测得的水的质量分数的数值。
4.3.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
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HG/T 4477-2012 4.4灰分的测定 按GB/T7531的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5水分的测定 根据水分含量大小，称取适量样品，按GB/T6283的规定进行。
水的质量分数w2，数值以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5检验规则 5.1第3章要求中规定的所...
