中华人民共和国国家标准 电子玻璃中氧化钾、氧化钠和氧化锂 的火焰光度测定法 GB9000.9-88 降为SJ/T10909-96 Determination of K2O Na2O AND LizO electronic glass by fmlsslon spectrscopy 本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的要求进行. 1方法提要 成样用氢氟酸、硫酸分解，在弱酸性介质中于火焰上微发，通过对试液及参比溶液光电流的测量， 计算含量. 2试剂及溶液 氢氟酸； 硫酸：1：1 硝酸：1：1 氧化钾标准溶液：1mg/ml 准确称取在500℃灼烧过1h的氯化钾（基准试剂或优级纯）1.5838，溶于水、移入1000m1容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 氧化钠标准溶液：1mg/ml 准确称取在500℃灼烧过1h的氯化钠（基准试剂或优级纯）1.886g 溶于水，移入1000m1容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 氧化锂标准溶液：1mg/ml 准确称取在105℃烘干的碳酸锂（优级纯）2、473g 置于烧杯中，加水约50m1 盖上表面皿，滴 加少量1：1硫酸，使其全部溶解.加热煮沸10~15min 冷却后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至 刻度，摇匀. 参比溶液： 根据试样中氧化钾、氧化钠、氧化锂的含量，分别配制参比溶液B1及B2各200m1:B1比试液中氧 化钾、氧化钠、氧化锂的浓度低5%~10%，B2比试液浓度高5%~10%：同时每一参比溶液中加入 1:1硝酸4ml. 3仪器 火焰分光光度计或火焰光度计. 4分析步骤 4.1准确称取0.10.58〔注)试样于铂皿中，以少许水润湿、冷却后加氢氟酸7-10ml.1:1硫 酸2ml 低温蒸发至冒烟.再加氢氟酸7~10ml、继续蒸发至自烟冒尽、F500C灼烧20min 冷即后， 中华人民共和国电子工业部1988-08一09批准 1988-10-01实施 1 GB9000.9-88 以100ml热水浸取子烧杯中，煮沸15min.用慢速滤纸过滤，以热水洗涤8~10次，滤液收集于200ml 容量瓶中，加4ml1:1硝酸，用水稀释至刻度，摇匀. 注：试样称取量应使试液中氧化钾、氧化钠、氧化锂的浓度各在0.01mg/m1至0.1mg/m1之间：若钾、钠、锂含 量悬殊较大时，应按最低含量者计算称样量.测高含量者时可将试液稀释若干倍. 4.2根据仪器使用操作程序，点燃火头，并调整气体压力，使火焰达到最佳稳定状态. 43将波长对准被测元素的特征谱线（钾为766.5nm 钠为589.0nm 锂为670.8nm) 或将被测 元素的滤光片置于光路中. 44将水及参比溶液B2喷雾，调整仪器零点及灵敏度，使水的光电流读数为零，而参比溶液B2的读 教靠近100，反复调整稳定后，开始测量. 4.5按参比溶液B1 试样溶液及参比溶液...
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