H14 ICS 77.120.99
GB 中华人民共和国国家标准
GB/T 12690.3-2015代替GB/T12690.3-2002
稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法
Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earthmetals and their oxides Part 3 :Determination of water content of rare earth oxides Gravimetric method
2015-09-11发布2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T12690.3-2015
前言
第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中锯、钮量的测定； 第18部分：锆量的测定。
本部分为GB/T12690的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分是对GB/T12690.3一2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定
如下： 增加了氧化的称样量的要求，为3g； 缩小了测定范围，由0.20%～20.00%变为0.20%～10.00%； 增加了质量保证和控制（见第8章）。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、定南大华新材料资源有限公司、中国北方稀土 （集团）高科技股份有限公司。
本部分主要起草人：赖剑、刘鸿、朱霓、张素珍、张红、钟婷、古吉汉、邝静、林庆、姚南红、王寿虹。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 12690.3-2002。
I
GB/T12690.3-2015
稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定 重量法
1范围
GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法。
本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定。
测定范围：0.20%～10.00%。
2方法原理
试料在105℃～110℃加热至水分可以完全蒸发。
由烘干前后质量的差值计算水分量。
3仪器与设备
3.1称量瓶：$40mm，高25mm。
3.2天平：分度值0.0001g。
3.3干燥箱：温度>110°℃。
4试样
试样需密封包装，开封后立即称量。
5分析步骤
5.1试料 除氧化以外样品称取5.0g试样（第4章），精确至0.0001g。
氧化称取3.0g试样（第4章）， 精确至0.0001g。
5.2测定数量 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。
5.3测定
称量瓶，盖上盖，移入干燥器中，冷却至室温，称重。
5.3.2重复5.3.1的操作，直至质量恒定。
6分析结果的计算与表述
按式(1)计算水分的质量分数：
1
GB/T12690.3-2015
w mo+m:-m2 ×100%（1) mo 式中： W试样中水分的质量分数，%； mo试料的质量，单位为克(g)； m称量瓶的质量，单位为克（g）； m2加热后称量瓶与试料的质量，单位为克（g）。
7精密度
7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。
重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得：
表1
水分量质量分数/%重复性限r/% 0.950.09 2.980.14 4.920.20 9.960.26 注：重复性限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。
7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表2
水分...
