团 体 标 准
核工业用锆及锆合金化学分析方法 第8部分:表面氟含量的测定 分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysfor the nuclear industry-Part8:Determination of fuorine content on the surfaceSpectrophotometry
中国核能行业协会 发布
目次
前言引言1范围 V2规范性引用文件3术语和定义4原理5试剂或材料仪器设备 2样品8试验数据处理9精密度10试验报告附录A(资料性) 精密度试验数据附录B(资料性) 氟量提取装置示意图
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国核能行业协会提出并归口,技术支持单位为上海核工程研究设计院股份有限公司、核工业标准化研究所、苏州热工研究院有限公司、华能核能枝术研究院有限公司.
本文件起草单位:国核锆铪理化检测有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、国核维科锆铪有限公司、上海核工程研究设计院股份有限公司、国家电投集团科学技术研究院有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司.
陈雪萍. 本文件主要起草人:张娟萍、许莹、李瑞、沈洁田、陈芙梁、王卫军、童龙刚、谭宝星、张梦霓、赵婷婷、
本文件首次发布.
引言
T/CNEA249《核工业用锆及锆合金化学分析方法》旨在确立核工业用锆及锆合金产品的化学分析方法,拟由10个部分构成:
一第1部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法.目的在于确立碳含量的测定方法:第2部分:硫量的测定高频燃烧红外吸收法.目的在于确立硫含量的测定方法;一第3部分:氧量和氮量的测定情性气体熔融-红外/热导法.目的在于确立氧、氮含量的测 定方法:一第4部分:氢量的测定情性气体熔融红外法.目的在于确立氢含量的测定方法:一第5部分:合金及杂质元素的测定电感糊合等离子体发射光谱法.目的在于确立合金及杂质一第6部分:硼、磷、镉、铀、锗量的测定电感耦合等离子体质谱法.目的在于确立硼、磷、镐、 元素含量的测定方法;轴、储含量的测定方法;一第7部分:氯量的测定离子选择电极法.目的在于确立氯含量的测定方法;第8部分:表面氟含量的测定分光光度法.目的在于确立表面氟含量的测定方法;第10部分:表面钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.目的在于确立表面钙、 一第9部分:表面氯含量的测定离子选择电极法.目的在于确立表面氯含量的测定方法;镁、钠量的测定方法.
核工业用锆及锆合金化学分析方法 第8部分:表面氟含量的测定分光光度法
警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本文件规定了分光光度法测定核工业用皓及错合金表面氟含量的方法.
本文件适用于分光光度法测定核工业用锆及锆合金表面氟含量.测定范围为0.10pg/cm²~1.10pgcm².
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期对应的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
重复性限repeatabilitylimit
在重复性条件下(同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一试样进行相互独立的测定),得到的两次实验结果间的绝对值差,以95%的置信概率不超过的值.即两次测试结果之差小于或等于重复性限的概率为95%.
3.2
再现性限reproducibility limit
在再限性条件下(不同实验室,由不同操作员使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一试样进行相互独立的测定),得到的两次实验结果间的绝对值差,以95%的置信概率不超过的值.即两次测试结果之差小于或等于再现性限的概率为95%.
4原理
样品经蒸馏提取氟含量,在一定酸性条件,氟与锆-二甲酚橙定量反应呈红色溶液,用分光光度计,错合金表面氟含量. 在548nm波长下测定其吸光度,采用校准曲线法计算氟含量.氟含量除以锆合金样品的表面积,即得出