H 14 ICS 77.120.99
中华人民共和国稀土行业标准
XB/T616.1-2012
铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy Part 1:Determination of total rare earth content- . Gravimetry
2012-11-07 发布2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
XB/T616.1-2012
前言
本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。
XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T616的第1部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、广东珠江稀土有限公司、赣县红金稀土有限公司、 赣州晨光稀土新材料有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：叶春生、刘鸿、杨峰、梁志杰、刘荣丽、梁斌、陈燕、周宜君、邓汉芹、崔益新、 谢亚莉、刘平。
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XB/T 616.1-2012
铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定重量法
1范围
本部分规定了铁合金中稀土总量的测定方法。
本部分适用于铁合金中稀土总量的测定。
测定范围：60.00%～90.00%。
2方法原理
试样经盐酸分解后，加人氨水，形成氢氧化稀土沉淀，以分离钙、镁等杂质；在pH值1.8～2的微酸 性介质中，加草酸形成草酸稀土沉淀，以分离铁等杂质。
沉淀经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称重。
3试剂和材料
3.1氨水（p-0.88g/mL)。
3.2过氧化氢（30%）。
3.3盐酸(1十1)。
3.4盐酸洗液：（1十49）。
3.5氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。
3.6草酸溶液（100g/L）。
3.7草酸-草酸铵洗液：100mL水中含1g草酸、1g草酸铵和0.1mL无水乙醇。
3.8精密pH试纸（0.5～5）。
3.9甲酚红溶液（2g/L)：500mL水及500mL酒精中含2g甲酚红。
4仪器
4.1分析天平，感量0.1mg。
4.2高温炉>950℃。
4.3铂金坩埚。
5试样
将试样支掉表面氧化层，取样后立即称量。
6分析步骤
6.1试料 称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。
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XB/T616.1-2012
6.2测定数量
称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料（6.1）做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料置于300mL烧杯中，缓慢加人20mL盐酸（3.3），分解清亮后冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用盐酸洗液（3.4）洗烧杯2～3次，置于容量瓶中，用水稀释至刻度。
混匀。
6.4.2移取10.00mL试液（6.4.1)于300mL烧杯中。
6.4.2.1当试料钙镁质量分数合量不大于0.05%时，加人10mL盐酸（3.3），加水至150mL，煮沸。
6.4.2.2：当试料钙镁质量分数合量大于0.05%时，加人20mL盐酸（3.3），并用水稀释至约100mL， 于低温加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.1）至刚出现沉淀，加人约1mL过氧化氢（3.2），加人 20mL氨水（3.1），煮沸。
用定量中速滤纸过滤，用热的氯化铵-氨水洗液（3.5)洗烧杯2～3次，沉淀6～ 7次，弃去滤液。
将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），1mL过氧化氢（3.2），捣碎滤纸， 加水至150mL，煮沸。
6.4.3于试液（6.4.2)中滴加4～6滴甲酚红指示剂（3.9），加人50mL近沸的草酸溶液（3.6），用氨水 调至溶液呈橘黄色，用精密pH试纸（3.8)确定pH值在1.8～2.0。
用水洗杯壁，放置2h。
6.4.4用定量慢速滤纸过滤，用草酸-草酸按洗液（3.7)洗涤烧杯2～3次，洗涤沉淀6～8次。
将沉淀 和滤纸放人已称重的铂金坩埚（4.3）中，置于低温炉中灰化。
6.4.5将铂金地埚放人950℃高温炉（4.2）中灼烧40min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称重。
6.4.6重量（6.4.5)操作至两次称重小于0.0003g。
7分析结...
