中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 601.3--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中镁含量的测定方法.本标准适用于六硼化中镁含量的测定.测定范围：0.001%~0.1%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量镁的吸光度，以氛灯进行背景校正.用标准加入法计算镁含量.
4试剂
4.2镁标准贮存溶液：准确称取0.8333g预先经850C灼烧30min置于干燥器中冷却至室温的氧化镁于200mL烧杯中，加少量水湿润，用适量盐酸（p1.19g/mL）溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镁.
4.3镁标准溶液：移取5.00mL镁标准贮存溶液（4.2）于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（p1.42g/mL），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg镁.
5仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
灵敏度：在与测量试料溶液基体相致的情况下，镁的特征浓度应不大于0.022μg/ml.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确至0.0001g.
表1
镁含量，% 试料，g0.001~0.005 2.000 0>0.005~0.01 1. 000 0>0.01~-0.05 0.4000>0.05~0.1 0.200 0
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2）置于200mL烧杯中.加5mL水，慢慢滴入少量硝酸（4.1).盖上表皿、待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.1），至试料完全溶解，冷却至室温.移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2移取4份10.00mL试液（6.4.1），置于--组25mL容量瓶中，分别加入0，1.00.2.00，3.00ml镁标准溶液（4.3），加人1mL硝酸（4.1)，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量试液（6.4.2）的吸光
度.
6.4.4在与6.4.3条相同的仪器条件参数下，用荒灯测量试液（6.4.2)的吸光度.
6.5L作曲线的绘制
6.5.1以镁浓度为横坐标，6.4.3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵坐标，绘制工作曲线.
6.5.2用外推法求出空白溶液和试料溶液的镁浓度.
7分析结果的计算与表述
按下式计算镁的百分含量：
空白溶液的镁浓度，μg/mL；式中：c-被测溶液的镁浓度，μg/mL；V. 试料溶液的总体积，mL；V2 被测溶液的体积，ml；V 试料溶液的分取体积，mL；试料的质量，g.m
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值.
XB/T601.3-93
表2 %镁含量 允许差0.0010~0.0030 0.000 3>0.003 0~0.006 0 0.000 6>0.0060~0.010 0 0.0010>0.0100~0.030 0 0.0015>0.030~0.060 0.003>0.060~0.100 0.005
附录A 仪器工作条件 （参考件）
使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量镁的工作条件如表A1.
表A1
波长 灯电流 单色器通带 燃烧器高度 空气流量 乙炔流量nm mA nm mm L/min 1./min285.2 3.0 0.2 8 9.7 1.6
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由湖南稀土金属材料研究所起草.本标准主要起草人何捍卫.
