XB/T616.5-2012
前言
XB/T616一2012《铁合金化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T616的第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。
本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司、赣州虔 东稀土集团股份有限公司、广东珠江稀土有限公司。
本部分主要起草人：杨萍、陈云红、于亚辉、黎英、梁志杰、姚南红、崔爱端、刘鸿、邓汉芹、陈婕、朱霓、 蔡华者、刘芳、艾明、邓建明。
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XB/T616.5-2012
铁合金化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法
1 范围
XB/T616的本部分规定了铁合金中硅量的测定方法。
本部分适用于铁合金中硅量的测定。
测定范围：0.010%～0.20%。
2方法原理
试样以稀酸溶解，在稀酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，在硫酸和草酸介质中分解磷，砷杂多 酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800nm处测定吸光度，以标准 曲线法求得相应的硅量。
：3试剂和材料
3.1混合酸：将180mL盐酸（优级纯）和60mL硝酸（优级纯）用水稀释至1.000mL。
3.2氨水(1十1)，优级纯。
3.3硫酸（1十5），优级纯。
3.4草酸-硫酸混合酸：1g草酸溶于100mL硫酸（3.3)中。
3.5钼酸铵溶液（50g/L)。
3.6抗坏血酸（10g/L)。
3.7 硅标准贮存液:称取 0.107 0 g 二氧化硅(wso2>99.9% ,120℃烘 2 h 冷却至室温）,置于铂坩埚 中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），于950℃～1000℃熔融至红色透明。
稍冷后用热水浸出，冷却。
将 溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
立即转移到塑料瓶中。
此溶液1mL含100μg硅。
3.8硅标准溶液：移取硅标准贮存溶液（3.7)10mL于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10μg硅。
3.9对硝基酚溶液（1g/L)。
4仪器
分光光度计。
5试样
金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。
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XB/T616.5-2012
6分析步骤
6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1
硅质量分数/%称样量/g分取试液的体积/mL 0.010~0.0502.005.00 >0.050~0.201.002.00
6.2测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试样做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.2）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约30mL水，40mL混合酸（3.1），盖上表面 血，等剧烈反应后，低温加热至溶解完全，取下，用水洗杯壁及表面皿，冷却至室温，将溶液移人200mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.2按表1分取试液（6.4.1），于25mL比色管中，加人1滴对硝基酚溶液（3.9），用氨水（3.2)调至 溶液刚为黄色，加人0.5mL硫酸（3.3），2.5mL钼酸铵（3.5），每加一种溶液需混匀。
在不低于20℃ 的室温放置10min。
加人5mL草-硫混酸（3.4），2.5mL抗坏血酸（3.6），每加一种溶液需混匀，用水 稀释至刻度，混匀。
放置10min。
6.4.3将部分试液（6.4.2）移人1cm比色血中，以试料空白溶液（6.3）作参比，于分光光度计波长 810nm处，测量其吸光度。
在标准曲线上求出溶液（6.4.2）的硅量。
6.5标准曲线的绘制 6.5.1分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液（3.8)于6个25mL 比色管中，以下按6.4.2操作。
6.5.2将部分试液（6.5.1)移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm 处，测量其吸光度。
以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7分析结果的计算与表述
按公式（1）计算试料中硅的质量分数（%）： w(Si) =eV。
× 10-6-×100......(1) mV, 式中： p-曲线上求出溶液(6.4.2)的硅含量,单位为微克(μ...
