中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.6--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中酸溶硅含量的测定方法.本标准适用于六硼化中酸溶硅含量的测定.测定范围：0.001%～0.1%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试料经稀硝酸分解在0.1mol/L硫酸介质中，正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，提高硫酸浓度至1.2mol/L以消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长660nm处测定吸光度.从工作曲线查得硅含量.
4试剂
4.1硝酸(11) 优级纯.4.2硫酸(11) 优级纯.4.3硫酸（1十17)，优级纯，贮于塑料瓶中.4.4氨水(1十1)，超纯，贮于塑料瓶中.4.5钼酸铵[（NH）Mo O24H2O)溶液，（50g/L），贮于塑料瓶中.4.6抗坏血酸溶液（30g/L），用时配制.4.7硅标准贴存溶液：称取0.2139g预先经950C灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠（优级纯），于1000℃熔融至透明.冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮于塑料瓶中.此溶液1mL含100μg硅.4.8硅标准溶液，移取50mL硅标准贮存溶液（4.7)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中.此溶液1mL含5μg硅.4.9对硝基苯酚溶液(1g/L).
5仪器和器血
5.1分光光度计.5.2聚四氟乙烯烧杯，100mL.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110C烘1h置于干燥器内冷却至室温的试样.精确至0.0001g.
表1
硅含量，% 试料，g试液总体积，ml. 分取试液体积，ml.0.001~0.002 1.000 0 50. 0 15.0>0.002~0.01 1. 000 0 50.0 10.0>0.01~0.02 0.500 0 50.0 10.0>0.02~0.05 0 500 0 50.0 5.00>0.05~0.1 0.5000 50.0 2.00
6.3空白试验
随同试料做空白试验，其硝酸用量减半.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2）置于聚四氟乙烯烧杯（5.2)中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸（4.1)，盖上塑料片，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.1)至试料完全溶解.冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2按表1分取试料溶液（6.4.1)于100mL聚乙烯塑料杯（5.2）中.水浴加热浓缩或加水.将溶液体积调整至约10mL，加一滴对硝基苯酚溶液（4.9），用氨水（4.4）调至溶液呈微黄色，加1～2滴硫酸(4.3）使黄色刚好褪去.
6.4.3加2mL硫酸（4.3），混匀，加2mL钼酸铵（4.5），将溶液移入25mL比色管中，以水稀释至20mL，混匀.在20～35C温度下放置10min.加3.5mL硫酸（4.2），立刻加入1mL抗坏血酸溶液（4.6），以水稀释至刻度，混匀，放置10min.
6.4.4将部分溶液（6.4.3）移人2cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的硅量.
6.5工作曲线的绘制
度，混匀.放置10min.
6.5.2将部分溶液（6.5.1）移入2cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度.以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按下式计算酸溶硅的百分含量：
式中：m、一自工作曲线上查得的硅量，μg；
V.---试料溶液的总体积.mL;
V，-分取试料溶液体积，mL；
m.一一试料的质量g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
硅含量 允许差0.0010~0.0030 0.000 4>0.003~0.008 0.001>0.008~0.020 0.002>0.020~0.040 0.004>0.040~0.080 0.006>0.080~0.100 0 007
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由湖南稀土金属材料研究所起草.本标准主要起草人崔文昌.
