NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4688-2025
饲料添加剂25-羟基胆钙化醇 （25-羟基维生素D）
Feed additive-25-Hydroxy cholecalciferol(25-HydroxyVitaminD)
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口.
本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、帝斯曼维生素（上海）有限公司、山东海能生物工程有限公司、太原市威尔淄威科技发展有限公司、浙江花园生物高科股份有限公司.
本文件主要起草人：赵小阳、虞哲高、宋荣、张进、曹金党、梁彦明、梁伟杰、朱宁、饶辉、杨素萍、杜海峰、张健、宋艳、石宝石、何雷、张握、唐飞、钱国平、姚园园、陈梨花、张辉.
饲料添加剂25-羟基胆钙化醇 (25-羟基维生素D）
1范围
式、相对分子质量和结构式，规定了饲料添加剂25-羟基胆钙化醇产品的技术要求、检验规则、标签、包装、 本文件给出了25-羟基胆钙化醇（25-羟基维生素D）（以下称“25-羟基胆钙化醇"）的化学名称、分子运输、贮存和保质期，描述了采样和试验方法.
本文件适用于以25-羟基-7-去氢胆固醇为起始原料经化学制备、精制获得的25-羟基胆钙化醇的生产、销售、检测、认证和监管等.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13079饲料中总砷的测定 GB10648何料标签GB/T14699.1饲料采样
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
4.2分子式：CHOHO.4.3相对分子质量：418.7. 注：按2019年国际相对原子质量，
4.1化学名称：（5Z，7E)-9，10-开环胆留-5.7 10（19)-三烯-33 25-二醇一水合物；CAS号：63283-36-3.
4.4结构式
见图1.
图125-羟基胆钙化醇结构式
NY/T 4688-2025
5技术要求
5.1外现与性状
白色或类白色粉末状晶体.
5.2鉴别
试样的红外吸收光谱图与标准品红外吸收光谱图一致，试样液相色谱图与标准液相色谱图中主峰保留时间一致.
5.3理化指标
应符合表1的规定.
表1理化指标
项 目 指标相关留醇类物质 25-羟基胆钙化醇（以C：H OHO计）.% 单个留醇（除预25-羟基胆钙化醇外）.% >94. 0 ≤1.0水分，% 3. 8~5. 0
5.4卫生指标
应符合表2的规定.
表2卫生指标
项目 指标总确(以 As 计> mg/kg重金属（以 Pb计)，mg/kg ≤20
6取样
按照GB/T14699.1的规定执行，依据批量大小和包装规格，采集份样，形成不少于75g的总份样，缩分成3份实验室样品，每份实验室样品不少于25g，按照9.2中规定进行包装，9.3中规定进行运输，样 品送到实验室后，按9.4中规定储存.
7试验方法
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水符合GB/T6682中规定的三级水.
7.1外观与性状
取适量样品置于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽与形态.
7.2鉴别
7.2.1红外光谱法
取25-羟基胆钙化醇试样与标准品各约2mg，分别与225mg溴化钾进行磨碎压片，按照GB/T6040的规定，用红外吸收光谱仪在4000cm-1～400cm波数范围内测定吸收光谱，标准品的红外扫描光谱图见附录A.
7.2.2高效液相色谱法
25-羟基胆钙化醇按7.3试验，试样溶液（7.3.4.1）色谱图中主峰的保留时间与标准工作溶液（7.3.2.5）主峰的保留时间相对偏差在土2.5%范围内.25-羟基胆钙化醇标准溶液色诺图见附录B.
7.325-羟基胆钙化醇含量测定
7.3.1原理
试样用甲醇溶解后经色谱柱分离在波长265nm下用高效液相色谱测定，外标法定量.
7.3.2试剂或材料
7.3.2.1水：GB/T6682规定的一级水.7.3.2.2甲醇：色谱级.7.3.2.4标准储备溶液（1mg/mL）：称取25-羟基胆钙化醇一水化合物标准品（CAS号：63283-36-3，纯 7.3.2.3甲醇水溶液：VV=8020度不低于98.0%）25mg（精确至0.01mg）于25mL的棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度.-18C以下保存，有效期6个月.液（7.3.2.3）稀释定容.临用现配.7.3.2.6微孔滤膜：有机系，0.2m.
7.3.3.1高效液相色诺仪：配有二极管矩阵检测器或紫外检测器.7.3.3.2分析天平：感量0.01mg.
7.3.4.1试样溶液的制备
注意：实验过程在避光条件下进行.
溶解并定容至刻度，混匀.准确吸取5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇水溶液（7.3.2.3）定容.混匀，用 平行做2份试验.称取试样50mg（精确至0.01mg），置于50mL棕色容量瓶中，加人约40mL甲醇0.2pm滤膜过滤，供高效液相色谱仪分析.
7.3.4.2色谱参考条件
7.3.4. 2.1色谱柱；Zorbax EclipseXDB C，4.6 mm×150mm，5μm，或性能相当者.7.3.4.2.2流动相：甲醇（7.3.2.2)水（7.3.2.1)=8020.7.3.4.2.4检测波长：265 mm 7.3.4. 2.3流速：1. 0mL/min.7.3.4.2.5进样量；20L
注：Zorbax Eclipse XDB是由安捷伦（Agilent）科技有限公司提供的色谱柱的商品名.给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不表示对该产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果，期可使用这些等效产品.
7.3.4.3测定
时间定性按外标法以色谱峰面积定量.色谱图见附录B. 在仅器最佳状态下，将标准工作溶液（7.3.2.5）及试样溶液（7.3.4.1）进样，用液相色谱测定，以保留
7.3.4.4试验数据处理
试样中25-羟基胆钙化醇（以C：HOHO计）含量以质量分数w计，数值以百分含量（%）表示，按式（1）计算.
(1)
式中：
A-试样溶液中25-羟基胆钙化醇峰面积：Asr标准溶液中25-羟基胆钙化醇峰面积： V-试样溶液的稀释总体积的数值，单位为毫升（mL）；m试样质量的数值单位为克（g）；
C-25-羟基胆钙化醇标准溶液的的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（pg/mL）；
测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后1位.
7.3.4.5精密度
