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中华人民共和国农业行业标准
肥料中汞的测定 催化热解- 金汞齐富集原子吸收光谱法
Determination ofmercury in fertilizers-Catalytic pyrolysis goldamalgamation atomic absorption spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草.
本文件由农业农村部种植业管理司提出.
本文件由农业农村部肥料标准化技术委员会归口.
本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、黑龙江省华测检测技术有限公司、吉林省第五地质调查所、长沙开元弘盛科技有限公司、北京海光仪器有限公司、北京吉天仪器有限公司、绿城农科检测技术有限公司、云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、国家煤及盐化工产品质量监督检验中心（榆林）农业农村部农产品质量安全监督 检验测试中心.
本文件主要起草人：毛雪飞、王旭、李雪、冯礼、任志海、文典、张海华、赵慷、时超、米艳华、章路、目秦生、荣玮玮、何倩丽、刘腾鹏、雷雅杰.
肥料中汞的测定催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法
1范围
本文件规定了测定肥料中汞含量的催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱方法.本文件适用于肥料中汞含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件. 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本
GB/T6274肥料和土壤调理剂术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
GB/T6274界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
肥料中的汞经电热蒸发及催化热解被还原成汞原子，用金汞齐富集后再释放进人原子吸收光谱检测器，检测汞在253.7nm波长条件下的吸光度值外标法定量.
5试剂或材料
5.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，实验室用水为符合GB/T6682规定的二级水.5.3硝酸（HNO）：p=1.42 g/mL. 5.2重铬酸钾（KCrO）.5.4固定液：将0.5g重铬酸钾（5.2）溶于950mL水中，再加50mL硝酸（5.3），混匀备用.5.5汞标准储备液（1000mg/L)：经国家认证并授予证书的标准物质.5.6汞标准工作液I（10.0mg/L)：准确吸取1.00mL汞标准储备液（5.5）至100mL容量瓶，用固定液（5.4）定容，4C冷藏可存放1年，5.7汞标准工作液Ⅱl（1.00mg/L)：准确吸取10.00mL汞标准工作液I（5.6）至100mL容量瓶，用固5.8载气：氧气，纯度≥99.9%（V：V）：或洁净空气， 定液（5.4）定容，4℃冷藏可存放100d.
6仪器设备
6.1直接进样测汞仪：直接进样单元具有电热燕发器、催化热解炉和金汞齐富集装置配备镍或石英等材6.2分析天平：感量为0.0001g或0.01g. 质进样舟；检测单元为原子吸收光谱仪，配备汞空心阴极灯和光电倍增管.6.3马弗炉：最高温度不低于900℃.
7试样制备
固体样品经混匀缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通
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过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品摇匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中，封盖.
8试验步骤
8.1测试条件
8.1.1直接进样单元的运行条件见附录A的要求：按照仪器说明书的要求调试好原子吸收光谱检测单元的运行条件.
8.1.2每次测定前应对所用的进样舟进行空白测定，进样舟的空白值应低于方法检出限.当不满足时.宜选用仅器自带的高温净化程序，或者使用马弗炉（6.3）800℃～900℃处理不少于1h.
8.2校准曲线
8.2.1标准系列工作溶液的配置
8.2.1.1低浓度标准系列工作溶液
0.050 mg/L.、0.100mg/L.0.200mg/L的汞标准系列工作溶液.进样100 μL时，汞的质量分别为0ng、0. 5 ng 2. 0 ng 、5 0 ng 10 0 ng 20. 0 ng.
8.2.1.2高浓度标准系列工作溶液
10.00mL 用固定液（5.4）分别定容至10mL，制成质量浓度分别为0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10 00mg/1的汞标准系列工作溶液.进样100μl时，汞的质量分别为0ng、 10 0 ng 50 0 ng 200 0 ng 500 0 ng 、1 000 0 ng.
8.2.2校准曲线的建立
由低浓度到高浓度顺次对汞标准系列工作溶液进行测定，以各标准系列工作溶液中汞的质量（ng）为横坐标，以其吸光度值为纵坐标，绘制汞校准曲线，一次或二次曲线的相关系数（r）≥0.999.
注：根据试样含量可选择建立不同浓度范围的校准曲线.
8.3测定
在进样舟中称取不少于0.05g（精确至0.0001g）肥料试样（液体试样称样前应充分摇匀），按照8.1的要求进行测定，获得相应的吸光度值，通过校准曲线计算汞的质量.若测定结果超出校准曲线范围上限，可减少进样量（液体试样可适当稀释），或者重新制定线性范围更宽的校准曲线再进行测定.
9数据处理
试样中汞的含量∞，以质量分数计.单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1)计算.
@=n × 1 000
式中：
m1根据校准曲线计算出试样中汞质量的数值单位为纳克（ng）；
称取试样质量的数值，单位为克（g）；
1000单位换算系数.
3位有效数字；当测定结果<0.100mg/kg时，保留至小数点后第三位. 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示.当测定结果≥0.100mg/kg时，保留 10精密度 平行样品测定结果的精密度应符合表1的要求.
