YS
中华人民共和国有色金属行业标准
家化学分析方法汞、砷含量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis ofgalliumDetermination of mercury and arsenic-Atomic fluorescence spectrometer analytical method
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替YS/T872-2013《工业化学分析方法汞含量的测定原子荧光光谱法》，与YS/T872-2013相比，除结构调整和编辑性修改外，主要技术变化如下：
a）更改了汞含量测定范围，增加了砷含量的测定（见第1章，2013年版的第1章）；b）更改了盐酸和硝酸使用等级（见5.2、5.3，2013年版的4.2、4.3）； c）增加了样品预处理方法（见8.4.1，2013年版的6.4）；d）更改了仪器的测定条件（见附录A，2013年版的附录A）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
公司、昆明冶金研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、长沙矿冶院检测技术有限责任公 本文件起草单位：中铝矿业有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、国标（北京）检验认证有限司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂、通标标准技术服务（天津）有限公司.
本文件主要起草人：艾幕、郝跃鹏、沈乐、刘红丽、薛宁、王凯荣、邓楠、目豫昕、韦刚、陈继伟、曾慕知、王春林、王峰辉、黄最贵.
本文件所代替的文件的历次版本发布情况为：
本次为第一次修订.
镓化学分析方法汞、砷含量的测定原子荧光光谱法
1范围
本文件描述了嫁中汞、砷含量的测定方法.
15.00μg/g；砷含量测定范围：0.0050μg/g~15.00μg/g. 本文件适用于嫁（99.9%≤uu≤99.99999%）中汞、砷含量的测定，汞含量测定范围：0.0040μg/g~
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样以盐酸、硝酸溶解预处理后，各种形态的砷被硫脲-抗坏血酸还原为三价砷.在酸性介质中，汞和硼氢化钾（或硼氢化钠）生成原子态的汞蒸气，砷与新生态氢反应，生成气态砷化氢，用氩气载入原子化 器中进行原子化，在汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光.其荧光强度与汞、砷的浓度成正比，与标准系列比较定量.
5试剂或材料
液均现用现配. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，所用溶
5.1去离子水（电阻率大于18.2MQcm）.5.2盐酸(p=1.18g/mL)：UP-S级.5.3硝酸（p=1.42g/mL)：UP-S级.5.4盐酸(119). 5.5硝酸（124）.5.6汞标准溶液A：移取1.00mL汞标准贮存溶液（p=10μg/mL）于100mL容量瓶中，加人10mL确酸，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1μg汞.5.7汞标准溶液B：移取1.00mL汞标准溶液A（5.6）于10mL刻度管中，加人1mL硝酸，用去离子水
(5.1）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.01μg汞.
YS/T872-2023
5.8砷标准溶液A：移取1.00mL砷标准贮存溶液（o=1000μg/mL）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg砷.子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1μg砷.5.10砷标准溶液C：移取1.00mL砷标准溶液B（5.9）于10mL刻度管中，加人0.5mL盐酸，用去离5.11硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取10g硫腺和10g抗坏血酸溶于200mL水中.此溶液需用时现配 子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.01μg砷.（或储存于棕色瓶中）.5.12硼氢化钾溶液：称取1g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钾溶液（p=5g/L）中，定容至100mL.此溶液1mL含0.1μg砷.此溶液1L含10g硼氢化钾.
注：也可使用氢氧化钠、硅氢化钠配制硼氢化钠溶液.
6仪器设备
6.1微波消解仪，推荐参数设置见附录A中表A.1.6.2原子荧光光谱仪，附汞、砷空心阴极灯，仪器推荐测量条件见附录A中表A.2.6.3恒温水浴装置：可设置温度90C士5℃.
7样品
样品为30C以上均匀液态.
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品（7），精确至0.0001g.
表1称样量
Hg、As 含量 称样量μg/g g<0.0500 0.500. 05~15. 00 0.10 8.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值. 8.3空白试验 随同试料（8.1)做空白试验. 8.4测定 8.4.1样品溶解 可选择以下方法之一进行样品溶解： 微波消解法：将试料（8.1）置于消解罐中，按表2加人盐酸（5.2）、硝酸（5.3），于微波消解仪 （6.1）中消解，将消解好的样品冷却至室温，用去离子水（5.1）转移至容量瓶中.测汞用试液用去离子水（5.1）定容，摇匀.测砷用试液按表2加人硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.11)，定容，摇匀，放置40min. 恒温水浴法：将试料（8.1）置于容量瓶或消解罐中，按表2加人盐酸（5.2）、硝酸（5.3），于90℃恒温水浴（6.3）中消解，将消解好的样品冷却至室温.测汞用试液用去离子水（5.1）定容，摇匀.测砷用试液按表2加人硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.11），定容，摇匀，放置40min. 表2加入试剂量 Hg、As含量 μg/g 盐酸 硝酸 硫腺-抗坏血酸 定容体积mL mL ml mL0. 05~15.00 <0.0500 0.75 0.3 4.25 1.7 10 50 10020 8.4.2工作曲线的绘制 8.4.2.1汞工作曲线的绘制 8.4.2.1.1汞含量为0.05μg/g~15.00μg/g工作曲线的绘制：移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL汞标准溶液A（5.6）分别置于一组洁净的10mL刻度管中，加人0.2mL硝酸，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀，此系列溶液中含汞0ng/mL、1.0ng/mL、3.0ng/mL.5.0ng/mlL、8. 0 ng/mL 10. 0 ng/mL 8.4.2.1.2汞含量小于0.0500μg/g工作曲线的绘制：移取0mL、0.10mL、0.30mL0.50mL、0.80ml、1.00mL汞标准溶液B（5.7）于一组洁净的10mL刻度管中，加入1mL硝酸，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此系列溶液中含汞0ng/mL、0.1ng/mL、0.3ng/mL、0.5ng/mL、0.8ng/mL、1.0ng/mL.8.4.2.1.3将上述系列标准溶液和硼氢化钾溶液（5.12）用硝酸（5.5）做载流引人原子荧光光谱仪，测定原子荧光强度值，减去零空白溶液的强度值，以系列标准溶液浓度值为横坐标，以原子荧光强度值为纵坐 标，绘制汞工作曲线. 8.4.2.2砷工作曲线的绘制 8.4.2.2.1砷含量为0.05μg/g~15.00μg/g工作曲线的绘制：移取0mL、0.10mL、0.30ml、0.50mL、0.80mL、1.00mL砷标准溶液B（5.9）分别置于一组洁净的10mL刻度管中，加人0.2mL盐 酸，2mL硫豚-抗坏血酸混合溶液（5.11)，用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀，此系列溶液中含砷/8u00/8u0gu/Bu 0/u 0u/8u0/8u 0 8.4.2.2.2砷含量小于0.0500μg/g工作曲线的绘制：移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、抗坏血酸混合溶液（5.11），用去离子水（5.1）稀释至刻度，混匀.此系列溶液中含砷0ng/mL、/8u/8u u/8u g 0u/u g0/8ug0/8u °0 8.4.2.23将系列标准溶液和硼氢化钾溶液（5.12）用盐酸（5.4）做载流引人原子荧光光谱仪，测定原子荧光强度值，减去零空白溶液的强度值，以系列标准溶液浓度值为横坐标，以原子荧光强度值为纵坐标， 绘制砷工作曲线. 8.4.3测量 在选定的仪器最佳工作条件下，汞的测定以硝酸（5.5）做载流，砷的测定以盐酸（5.4）做载流，以硼氢化钾（5.12）为还原剂，测定样品溶液和空白溶液，自工作曲线计算汞、砷含量.
