中华人民共和国国家标准
GB/T 36592-2018
佬粉化学分析方法铂、钉、铱、钯、金、 银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的 测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of rhodiumDetermination of platinum，ruthenium iridium.palladium，gold silver copper iron nickel aluminum lead manganese magnesium tin zinc silicon contents-Inductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、南京市产品质量监督检验院.
本标准主要起草人：任传婷、方卫、张玲、冯璐、徐光、李秋莹、马媛、甘建壮、王应进、朱武勋、汪原伊、周航、冯先进、高瑞峰、张婧.
银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅的 佬粉化学分析方法铂、钉、铱、钯、金、 测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了姥粉中铂（Pt）、钉（Ru）、铱（lr）、钯（Pd）、金（Au）、银（Ag）、铜（Cu）、铁（Fe）、镍（Ni）、铝（Al)、铅（Pb）、锰（Mn）、镁（Mg）、锡（Sn）、锌（Zn）、硅（Si）量的测定方法.
定范围见表1. 本标准适用于姥粉中铂、钉、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定、各元素测
表1测定范围
元素 测定范围/%Mg、AI Mn Ni Cu Zn Ru Ag、Pd Sn Ir Pt Au Pb 0 000 05~0 050Fe 0 000 10 ~~0 050 Si 050°0~S 000°0
2方法原理
试料以盐酸-过氧化氢溶解铁以钇为内标，硅以为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度（cps）值：钯、银、钉、铝、铜、镍、镁、锰、锌以钇为内标，锡以钢为内标铱、铂、金、铅以铢为内标，在正常工作模式下测定其同位素的cps值.
3试剂
3.1氢氧化钾.3.2氯酸钾.3.4盐酸(o=1.19g/mL)，MOS级. 3.3硝酸(p=1.42g/mL)，MOS级.3.5过氧化氢（体积分数30%）3.6混合酸：三单位体积的盐酸（3.4）与一单位体积的硝酸（3.3）混合，现用现配.3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10ml硝酸（3.3），用水稀释至 刻度.混匀.此溶液1ml含1.0mg银.3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.6），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钯.
3.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）.置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，
加人5mL混合酸（3.6），加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.4），煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg铂.3.10标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.4），700mg氯酸钾（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶解至少6h.将管内试液移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4)，用水稀释至刻度.混匀.此 溶液1 mL 含1.0 mg.3.11钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.4），700mg氯酸钾（3.2）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300℃溶解至少6h.将管内试液转人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4）.用水稀释至刻度.混匀.此溶液1 mL含1.0mg钉. 3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氯乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.6），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg金.3.13镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人3mL盐酸（3.4），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中.加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镁.加人3mL盐酸（3.4），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铝.加人2mL硝酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锰，3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人溶液1mL含1.0mg铁. 10mL水，10mL盐酸（3.4）.低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此3.17镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氯乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.6）.低温加热溶解完全移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 至刻度.混匀.此溶液1mL含1.Omg镍.加人2miL硝酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中.加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铜.3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.4），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中.加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锌.3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铅.加人3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锡.3.22硅标准妃存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人3g氢氧化钾（3.1），15mL水，放人烘箱中，于150C下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg硅. 2
3.23钇标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二钇（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.4），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钇.3.24钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10ml盐酸 （3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钢.3.25标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3）.低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中.加人10ml盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镍.3.26抗标准贮存溶液：称取0.1534g三氧化二（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧 杯中，加人3mL盐酸（3.4），0.5mL硝酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg航.3.27混合标准溶液A：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.7~3.12），置于1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含500ng银、钯、铂、铱、钉、金.3.28混合标准溶液B：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.13~3.21），置于1000mL容量瓶中.加人 100mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含500ng镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、铅、锡.3.29硅标准溶液C：移取0.50mL硅标准贮存溶液（3.22）.置于1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含500ng硅.3.30混合内标溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.23~3.26）于1000mL容量瓶中，加人10mL3.31除非另有说明仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18MQcm的一级水：标准溶液、试剂 盐酸（3.4），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1pg钇、钢、徕、航.溶液贮存于塑料容器中.
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）
4.1.1仪器工作参数推荐的同位素参见表A.1.
4.1.2工作曲线的线性
工作曲线的线性相关系数≥0.9995.
4.1.3仪器检出限
仪器的检出限应不大于表2中所列数据.
表2仪器检出限
元素 Pd A Ir Ru Au Pt A1 Zn检出限/ (ng/rL1 0 1 0 1 0.1 0.1 0.1 0 1 0.2 0.2元素 Cu Fe Ni Pb Mg Mn s Sn检出限 / (ng/mL) 0 1 0 5 0 1 0 1 0 2 0 1 2 0.1
