ICS71.100.99 G74 备案号：56403—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5039—2016 尿素合成用CO2脱氢催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical position for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5039-2016 尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法 警告—一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施. 1范围 本标准规定了尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法. 本标准适用于尿素合成用CO2脱氢催化剂中钯(Pd)、铂(P)、铁(F)、氧化钠(Na2O)质 量分数的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679周体化T产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水. 试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定 制备. 4采样 4.1实验室样品 按照GB/T6679的规定取得. 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g 在瓷研钵中破碎研细.再用四分法分取约20g 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）.置于称量瓶中，于 105℃~110℃干燥至恒量.取出，放人干燥器内、冷却至室温，备用. 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1高氯酸. (15) HG/T5039-2016 4.3.1.2硫酸溶液：11. 4.3.2操作步骤 称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g.置于250mL.烧杯中，用水润湿，在通风橱内加 人5mL硫酸溶液、2mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至白烟消失.待 试料成完全透明状，取下，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至100mL容量瓶中，用少量水 冲洗烧杯3次~4次，洗液并入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀....
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