SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4761-2017 煤中氟的测定 高温燃烧水解- 自动电位滴定法 Determination of fluorine in coal-High temperature hydrolyse- Auto potentiometric titration method 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4761-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局、中国合格评定国家认可中心. 本标准主要起草人：赵发宝、潘亚利、申子晋、苏志明、杨燕强、刘晓琳、杨蒲晨、刘海峰. I SN/T4761-2017 煤中氟的测定高温燃烧水解- 自动电位滴定法 1范围 本标准规定了煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定测定方法. 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定，测量范围为50μg/g~1500μg/g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T212煤的工业分析方法 GB/T474煤样的制备方法 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4633煤中氟的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF及 HF)并全部溶于水中.吸收液中加入适量的无水乙醇，以银/氯化银电极为参比电极，氟离子选择性电 极为指示电极，以硝酸镧标准溶液进行自动电位滴定测定氟的含量. 4试剂和材料 除非另有说明，本标准仅使用优级纯的试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水. 4.1氧气，纯度99.5%以上，不含可燃物质. 4.2石英砂：粒度0.5mm~1.0mm. 4.3无水乙醇：分析纯. 4.4氟标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液. 4.5氟标准溶液(100μg/mL):量取10.0mL氟标准储备液(4.4)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.于4℃保存，有效期为1个月. 4.6硝酸镧标准滴定溶液(0.01mol/L) 配制：称取4.33g硝酸镧[La(NO3)6H2O]用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀. 标定：量取10.0mL氟标准溶液(100μg/mL)于100mL烧杯中，加入20mL水，在不断搅拌下，加 30L无水乙醇(4.3)，以银/氯化银电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，以硝酸镧标准滴 定溶液进行自动电位滴定，记录消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积V1. 硝酸镧标准滴定溶液对氟的滴定度T 数值以微克每毫升（μg/mL)表示，按式(1）计算： 1 ...
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