SN/T 0254-1993 出口轻烧镁中氯化物测定方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0254-93 上海市技术蓝督精研光所 登现号QT965099 出口轻烧镁中氯化物测定方法 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export 1993-11-05发布 1994-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口轻烧镁中氯化物测定方法 SN/T0254-93 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export 1主题内容与适用范围 本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法一电位滴定法. 本标准适用于轻烧镁中氯化物（以C1计）的测定，同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定，测 定范围104g/g以上. 2引用标准 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3方法提要 试样用硝酸分解，在H2~4条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥式甘汞电极 为参比电极，用硝酸银溶液滴定，根据电位突跃确定反应终点. 4仪器 4.1电位滴定装置 4.1.1离子计：精确到0.1mV的离子计. 4.1.2测量电极：氯离子选择电极或银电极. 4.1.3参比电极：双盐桥式甘汞电极. 4.2磁力搅拌器和电磁搅拌子. 4.3精确至0.02mL的棕色酸式滴定管. 5试剂 5.1所用水均为二次蒸馏水. 5.2硝酸(p:1.42g/mL):优级纯. 5.3硝酸(13)：优级纯. 5.4氢氧化钠(10%)：优级纯. 5.5百里酚蓝指示剂(0.1%)(m/m):0.1g百里酚蓝溶于100mL20%(V/V)的乙醇溶液中. 5.6硝酸钾溶液(0.2mol/L):优级纯.称取10g硝酸钾溶于水中，稀释至500mL. 5.7 曲拉通(triton)X-100溶液（聚乙二醇辛基苯基醚）：(14). 5.8氯化钠标准溶液(0.025mol/L):称取预先在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠（基准试剂） 1.4612g置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀. 5.9硝酸银标准溶液(0.025mol/L):称取硝酸银（优级纯）4.25g 置于150mL烧杯中，加水溶解后， 稀释至1000mL 摇匀，保存于棕色瓶中. 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-11-05批准 1994-05-01实施 1 SN/T0254-93 5.9.1标定： 准确移取5.00mL氯化钠标准溶液(5.8)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸钾溶液(5.6)、90mL 水、10滴曲拉通X-100溶液(5.7)、放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器(4.2)上，轻微搅拌，加2~3 滴百里酚蓝指示剂(5.5)，滴加硝酸(5.3)至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液(5.4)调至黄色.插入测量电 极和参比电极，记录起始电位值.用硝酸银标准溶液(5.9)滴定.先加4.00mL 再逐次加入0.05mL或 .0.10mL.记录每次加入硝酸银标准溶液后的累积体积及相应的电位值至产生电位突跃后再继续滴2~ 3次为止. 5.9.2按式(1)计算硝酸银溶液浓度 C=C3V3/V (1) 式中：C3一氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; V3一氯化钠标准溶液的体积，mL; V一滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL. 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积(V...