SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0313-94 上市技术监督猜研常所 登说 ! Q.T966160 进出口钢材化学分析方法 硫代乙酰胺分离-8-羟基 喹啉重量法测定钼 Chemical analysis of import and export steel--Method for the determination of molybdenum by 8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide 1994-12-02发布 1995-05-01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 进出口钢材化学分析方法 硫代乙酰胺分离-8-羟基 SN/T0313-94. 喹啉重量法测定钼 Chemical analysis of import and export steel-Method for'the determination of molybdenum by 8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide 1主题内容与适用范围 本标准规定了进出口钢材中钼量的检验方法. 本标准适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的铝量测定，测定范围：2.00%~ 8.00%. 2方法提要 试样用王水溶解，滴加少量氢氟酸，加高氯酸冒烟，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸，钨酸，在 0.5mo1/L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀铝与杂质元素分离，用硫酸和硝酸溶解硫化钼，在EDTA存 在下控制酸度H3.5~4.0 用8-羟基喹啉沉淀钥，将沉淀烘干至恒重，以重量法测定铝的百分含量. 试液中含钨量45mg、钛量15mg钒量15mg、铌量10mg、铜量10mg以下不干扰测定. .3试剂 3.1硫代乙酰胺(CH3CSNH2). 3.2盐酸(p1.19g/mL). 3.3盐酸(11). 3.4硝酸(p1.42g/mL). 3.5王水：盐酸(3.2)、硝酸(3.4)按(31)配制. 3.6硫酸(p1.84g/mL). 3.7硫酸(11). 3.8硫酸(199). 3.9高氯酸(p1.67g/mL). 3.10氢氟酸(p1.15g/mL). 3.11氨水(p1.15g/mL). 3.12氨水(11). 3.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%). 3.14酒石酸溶液(25%). 3.15乙酸铵缓冲溶液：称取50g乙酸铵，加60mL冰乙酸(p约1.05g/mL) 用水溶解并稀释至1L. 中华人民共和国国家进出口商品检验局1994-12-02批准 1995-05-01实施 1 SN/T0313-94 3.16硫代乙酰胺洗涤溶液：称取0.1g硫代乙酰胺和1g酒石酸，加2mL硫酸(3.6)溶解于100mL 水中. 13.178-羟基喹啉溶液(3%)：称取15g8-羟基喹啉溶解于少量冰乙酸(1.05g/mL)中，加水稀释至 200mL 滴加氨水(3.12)至有沉淀生成，再加盐酸(3.3)至沉淀恰好溶解，加水稀释至500mL 如溶液 出现浑浊，过滤后使用. 4分析步骤 4.1试样用差减法称取0.5g 精确至0.0002g. 4.2测定次数 分析时称取两份试样进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值. 4.3空白试验 随同试样做空白试验. 4.4测定 4.4.1将试样(4.1)置于400mL烧杯中，加15mL王水(3.5)和几滴氢氟酸(3.10)低...
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