SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2828-2011 出口食品接触材料木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-质谱法 Food contactmaterialsfor export-Woodmaterials- Determination of cresol in cork- Gas chromatography-mass spectrometry method 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局
SN/T2828-2011 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、张清智、王新、张文浩。
SN/T 2828-2011 出口食品接触材料木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了木质食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于木质食品接触材料软木中杂酚油的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 用无水乙醇在索氏（Soxhlet)抽提器中对试样中的杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。
提取液过 0.45μm有机系微空滤膜后，用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)测定。
4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682要求。
4.1无水乙醇。
4.2正已烷。
4.3杂酚油标准品：纯度均不低于98%，见附录A。
4.4标准储备液：分别准确称取25.0mg的杂酚油标准品（4.3)于25mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1) 定容，此标准储备液浓度为1000μg/mL。
4.5标准工作液：用无水乙醇（4.1)逐级稀释成0.05μg/mL、0.1μg/ml、0.5μg/mL、1μg/mL、 5μg/mL的系列标准工作液。
4.6有机系微空滤膜：孔径0.45μm。
注：标准储备液在0℃～4C冰箱中保存有效期6个月。
5仪器与设备 5.1气相色谱/质谱联用仪。
5.2索氏抽提器：150mL，参见附录B。
5.3旋转蒸发器。
5.4切割研磨机。
5.5分析天平：感量0.1mg。
SN/T 2828-2011 6试样制备 取至少100g样品，用切割研磨机（5.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀 并贮存于密闭容器中，避光保存。
7测定步骤 7.1提取 用分析天平（5.5）准确称取2g（精确至 mL索氏抽提器（5.2）的纸筒中，在圆底 烧瓶中加入80mL无水乙醇（4.1），80℃~95C进行4h提取，1h内回流次数不少于4次。
冷却后， 膜(4.7)过滤后，待气相色谱-质谱测定 7.2测定 7.2.1气相色谱-质谱工作条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。
采用下列操作条件已被 证明对测试是合适的： a）色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； b) 载气：He，纯度为≥99.999%； c) 程序升温：初温80°C，保持2min；以10℃ /min程序升温至240°℃，保持15min； d) 进样口温度：260°℃； e) 进样方式：不分流进样、1min后开阀； f) 进样量：1μL； g) 质谱接口温度：280°℃： h) 离子化方式：电子电离源（EI），离子源温度：230C； i) 离子化电压：70eV； j) 测定方式：选择离子监测（SIM），见表1。
表1 9种杂酚化合物的保留时间和特征离子 保留时间 选择离子 序号 名称 丰度比 min m/z 1 2,3-二甲基苯酚 10,48 107,122,77,121 100 : 80 : 29 : 27 2 邻甲基苯酚 11. 12 108,107,79,77 100 = 92:44 * 42 3 2-乙基苯酚 11. 59 107,122,77,79 100 : 39 + 18 + 9 2,4-二甲基苯酚 11, 69 107,122,121,77 100 : 88 : 50 : 29 5 对甲基苯酚 11,74 107,108,77,79 100 : 86 : 27 : 20 6 间甲基苯酚 11.80 108,107,79,77 100 + 95 +35 + 32 7 2,6-二甲...
